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  • wmj31

    第11楼2012/05/16

    1.其实可以自己做下试验判断,分别配制1%,2%,3%,4%,5%相同浓度的铬标准溶液,然后对比下吸光度即可。我没认真做过不同酸度下铬的灵敏度,所以不好明确说酸度对于铬没有影响。
    2.一根针式的峰,峰高很高。多数是碳酸钠的纯度不够引起的。没有个小山型的峰,那是因为吸光度很高后,相当于把Y轴往上拉,就变成了一根针式的峰。
    3.还是不要完全蒸干了为好。不知道你做蒸干的和未蒸干的,两者的回收率分别是多少?加标量,及本底值分别是多少?

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  • wf0310

    第12楼2012/05/16

    我也做过,酸空白很高,不过没有酸纯化器,所以只能听任空白高。

    另外,我也遇到平行样不平行的结果,还怀疑自己做的有问题。

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  • wf0310

    第13楼2012/05/16

    另外,请教一下你得回收率是多少?我测定的回收率不高。

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  • 3324974wang

    第14楼2012/05/16

    胶囊真的就那么不均与吗?听有人说过,但个人认为出现这种结果的不稳定性,只有那种正好六七个胶囊都很高,六七个胶囊都很低遇到了一起时才会出现,但这种概率很低呀。

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:有可能是胶囊不均匀造成的,如果条件允许的话,建议胶囊粉碎混合均匀,然后称量消化,最后测定

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  • 3324974wang

    第15楼2012/05/16

    过滤?我们的消解液是澄清的,不需要过滤啊

    ldgfive(ldgfive) 发表:有可能是样品不均匀
    也有可能是样品溶液没有及时过滤造成的

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  • 3324974wang

    第16楼2012/05/16

    我们的消解过程没有问题的,出来都是透明而没有沉淀的溶液,只是赶酸后,酸液剩余有多有少。

    xiafei_211(xiafei_211) 发表:根据你提到的酸蒸干之后,铬的含量会高些,会不会是温度偏低,消解不完全?

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  • 3324974wang

    第17楼2012/05/16

    好的!

    zhuhuihanqin(zhuhuihanqin) 发表:有可能是胶囊不均匀造成的,如果条件允许的话,建议胶囊粉碎混合均匀,然后称量消化,最后测定

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  • 3324974wang

    第18楼2012/05/16

    哈哈,提高技术的同时,也要相信自己

    wf0310(wf0310) 发表:我也做过,酸空白很高,不过没有酸纯化器,所以只能听任空白高。

    另外,我也遇到平行样不平行的结果,还怀疑自己做的有问题。

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  • 3324974wang

    第19楼2012/05/16

    加标回收率啊。你应该知道吧。

    wf0310(wf0310) 发表:另外,请教一下你得回收率是多少?我测定的回收率不高。

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  • jiangyumei

    第21楼2012/05/17

    建议找岛津的老师问一下,是哪步除了问题

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