阳光海岸
第29楼2012/05/21
1、 标准曲线的本质:系列浓度待测物质与响应的关系,用以推算样品含量。
2、 标准曲线的做法:
5点以上,至少重复2次,浓度均匀设置,最好是7个点,因为第一个和最后一个不准确,这样至少有5个(7-2)准确的标准曲线点。
3、 标准曲线的检验:
拟合检验、失拟检验和斜率、截距检验:每次做一条标准曲线,做满6条后,每新做一条标准曲线,就用格布鲁司检验法验证新的标准曲线是否异常,如果异常则不用,如果不异常则用新的标准曲线替代最旧的标准曲线,取六条标准曲线的斜率、截距平均值作为永久标准曲线用。
4、 标准曲线使用中的问题
4.1 标准曲线需要人为的增加(0,0)点吗?
如果浓度低于或接近于最低点,我认为一定需要增加(0,0)点。因为相当于不扣空白的(0,A0)点。选择强制过(0,0)和用(0,A0,不扣空白)的区别仅在于截距不同,所以我认为强制过0点没错。
4.2 标准曲线需要减掉试剂空白来做吗?
可我认为可以减空白也可以不减空白来做,如果不减空白,样品也不减空白,只做空白检验而已。
4.3 什么时候用Y=bX和二次曲线呢?:我认为线性不好,明显是曲线时需要用二次曲线,以残余标准差最小为原则。
4.4 标准曲线去查含量时是先减空白信号算样品含量还是先算出空白含量相减呢?
我认为标准曲线去查含量时是先减空白信号算样品含量最合适。
4.5 如何做两条标准曲线的检验呢?
我认为截距相差5%新标准曲线需要重做,确认新标准曲线没问题。如果两条同时做的相差5%两者俱需要重做。
4.6 标准系列的标准溶液体积取用中有效数字该如何写呢?
这个看我们取用标准溶液的仪器的准确度决定,如10ml移液管写4位有效数字,10ml分度吸管取3位有效数字。
4.7 标准曲线的相关系数的有效数字该如何保留呢?
相关系数保留4位有效数字即可。
4.9 标准曲线查出样品是负值,如何报告结果呢?
报小于检出定量下限即可。
4.10 空白测出来是负值,该不该减呢?
空白是负得太多,说明标准曲线的空白有问题,需要重做标准曲线。原则上不应该减。
4.11 线性范围(动态范围)的最低点和最高点如何确定呢?
最高点和最低点做F检验法确认。