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  • 秋月芙蓉

    第11楼2012/05/20

    没有这样做，曾经加过盐酸羟胺，起预还原作用，结果与赶硝酸的数据差不多；不过我这里讨论的是样品的平行性问题，有没有遇到平行样较大的呢

    自由的国度(lili2827) 发表:你没有加入铁氰化钾吗？我之前做过，已知奶粉中的se含量的，做出来的结果也是差不多的呢

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  • 秋月芙蓉

    第12楼2012/05/20

    取0.5克样品测定，是否存在均匀性问题呢

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  • gxq1024

    第13楼2012/05/21

    奶粉测硒我只做过1次，记得当时做的很顺利，平行还不错，回收也可以，最重要的是跟奶粉标签上含量比较吻合。

    我当时是微波消解的，赶酸至1mL左右甚至不到点，因为当时没把握想防止损失，赶酸后期液体不多后温度降至150度赶，不知道这一步重不重要。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:依照GB 5009.93-2010测定奶粉中硒含量。
    称量0.5g，HNO3-H2O2微波消解至澄明，赶酸至1-2ml，补加盐酸4ml，定容至25ml，上机测定。平行偏差较大，如0.056mg/kg和0.187mg/kg。
    你认为是哪里的原因呢？
    欢迎讨论！

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  • gxq1024

    第14楼2012/05/21

    第1点真不好说，有时候，不一定是污染到被测元素才受影响
    第2点奶粉取样均与性应该还好的吧
    第3点有可能吧，下次取经过仔细清洗浸泡过的器皿认真做次，看结果怎么样

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:提示：
    1 赶酸过程通风柜掉渣渣的话，有可能导致硒偏高吗？
    2 样品的均匀性问题
    3 器皿的洁净度，会否导致平行样出现偏差？
    。。。。。。

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  • 秋月芙蓉

    第15楼2012/05/21

    试验中发现这个情形，挺郁闷的，搞不清什么原因导致不平行

    gxq1024(gxq1024) 发表:第1点真不好说，有时候，不一定是污染到被测元素才受影响
    第2点奶粉取样均与性应该还好的吧
    第3点有可能吧，下次取经过仔细清洗浸泡过的器皿认真做次，看结果怎么样

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  • 秋月芙蓉

    第16楼2012/05/21

    有没有带个标准物质同时测定呢

    gxq1024(gxq1024) 发表:奶粉测硒我只做过1次，记得当时做的很顺利，平行还不错，回收也可以，最重要的是跟奶粉标签上含量比较吻合。

    我当时是微波消解的，赶酸至1mL左右甚至不到点，因为当时没把握想防止损失，赶酸后期液体不多后温度降至150度赶，不知道这一步重不重要。

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  • yinapple

    第17楼2012/05/21

    标准方法里应该是加铁氰化钾的吧
    铁氰化钾的作用应该不是还原作用吧？

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:没有这样做，曾经加过盐酸羟胺，起预还原作用，结果与赶硝酸的数据差不多；不过我这里讨论的是样品的平行性问题，有没有遇到平行样较大的呢

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  • happy爱米粒

    第18楼2012/05/21

    1 赶酸过程通风柜掉渣渣的话，有可能导致硒偏高吗？

    这个，太夸张了吧？渣渣里会有多少硒呢？

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  • happy爱米粒

    第19楼2012/05/21

    奶粉均一性木有那么差吧？

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:取0.5克样品测定，是否存在均匀性问题呢

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  • 秋月芙蓉

    第20楼2012/05/21

    我也这样看，那是什么原因导致的呢

    木有才(xgy2005) 发表:1 赶酸过程通风柜掉渣渣的话，有可能导致硒偏高吗？

    这个，太夸张了吧？渣渣里会有多少硒呢？

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