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  • dahua1981

    第11楼2012/05/29

    应助达人

    正解

    samanthalas(samanthalas) 发表:大华说的"柱子也有酸碱性" 指的应该是每种柱子都有自己的PH耐受范围吧.

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  • dahua1981

    第12楼2012/05/29

    应助达人

    这次长见识了吧

    arvid2007(arvid2007) 发表:应该是说流动相有酸碱性吧，柱子有酸碱性，这个都没听说过

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  • yangmumayi

    第13楼2012/05/29

    原来是这样 谢谢回答

    samanthalas(samanthalas) 发表:大华说的"柱子也有酸碱性" 指的应该是每种柱子都有自己的PH耐受范围吧.

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  • arvid2007

    第14楼2012/05/29

    原来我没理解dahua的意思，原来是说柱子的使用PH范围

    dahua1981(dahua1981) 发表:这次长见识了吧

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  • xubang123

    第15楼2012/05/31

    xue老师的解释比较接近事实，与我的实验基本吻合， 谢谢你让我对这实验有了更进一步的了解。
    如果只是HPLC检测，我想在碱性条件下加入三乙胺，与Si－O－形成相对较强的静电吸引力，使样品分子与硅羟基的作用大大减弱，从而减少二次保留，或者这方法也是可行的，可惜在质谱的条件下，三乙胺会严重降低信号。

    xue2009(xue2009) 发表:楼主说的在酸性流动相条件下不成峰型的原因是：目标物上的N原子结合质子带上正电荷，这样极性增大，因而在反相柱没有较好的保留效果，因而峰型变差；而在碱性流动相条件下具有较好的峰型原因是：碱性条件抑制了N原子结合质子的能力，因而目标物以分子形式存在，使得在分离过程中能够得到较好的峰型。但由于硅羟基的次级保留作用导致目标物的残留比较大，所以这些目标物适合在酸性条件下加阳离子对试剂分离。

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  • xubang123

    第16楼2012/05/31

    是不是说在流动性总加入三乙胺这些碱性离子对试剂后，可以减少拖尾啊？我猜应该是这个意思吧

    呵呵，在流动相中加入三乙胺，能显著的改善峰形，消除拖尾。其作用是屏蔽硅羟基，使碱性化合物在分离的过程中减少了和硅羟基相互接触的机会，失去了导致拖尾的作用位点。
    但这个化合物中N原子周围有很多烷基，我估计其与硅羟基作用的强度不比三乙胺差，呵呵

    arvid2007(arvid2007) 发表:减尾，这个是什么意思啊？[url=javascript:void(0);][/url]

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  • 童话仙子

    第17楼2012/06/03

    是不是选择PH范围偏碱性的柱子更好点呢？？

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  • 童话仙子

    第18楼2012/06/03

    液相色谱分离碱性物质，要看色谱柱的耐酸碱性的，一般色谱柱的耐PH范围在2-10之间，一般使用多在4-7之间使用；您要分离碱性物质，可以从这几方面入手：1是选择一个PH合适的色谱柱，2是在前处理中将PH调到7，8范围，3是考虑其他色谱分离技术；好像极限的色谱柱——XB C18，十分适合分析碱性化合物，不拖尾，不知道符合楼主老师的分析不，俺是个学习的，您可以试试

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  • 童话仙子

    第19楼2012/06/03

    酸性条件下加阳离子对试剂？这个听起来比较好的建议

    xue2009(xue2009) 发表:楼主说的在酸性流动相条件下不成峰型的原因是：目标物上的N原子结合质子带上正电荷，这样极性增大，因而在反相柱没有较好的保留效果，因而峰型变差；而在碱性流动相条件下具有较好的峰型原因是：碱性条件抑制了N原子结合质子的能力，因而目标物以分子形式存在，使得在分离过程中能够得到较好的峰型。但由于硅羟基的次级保留作用导致目标物的残留比较大，所以这些目标物适合在酸性条件下加阳离子对试剂分离。

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  • 童话仙子

    第20楼2012/06/03

    师傅说的是柱子的PH耐受吧？？

    dahua1981(dahua1981) 发表:柱子也有酸碱性啊
    如果不匹配肯定是分离不好的

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