没有自动进样器？那只好练练手感了

我们没有自动进样器！

这一块我们接触的不多，跟帖学习......

我们刚开始也遇到了这个问题。后来发现是硝酸的问题，虽然用的也是优级纯的。建议你可以直接测定硝酸的吸光度值。如果过大的话就要换硝酸了。

前段时间去一个药厂，他们说做样不对，没批次都超标了。进标样正常，空白硝酸正常，硝酸按照样品处理方式一做，吸光度马上就高了。开始怀疑玻璃容器污染，用酸泡了一夜，第二天还是这样。最后才发现是消解罐的问题。

1、选择背景低的硝酸，优先选择进口硝酸，默克、西格玛都不错，国产的优级纯，国药，南试，都不行。
2、消解时最好加氢氟酸，否则可能会有二氧化硅沉淀，如果没加氢氟酸消解，那么在定容后，先离心一下再上机
3、测试胶囊中的铬，先用石墨炉检测，如果浓度较高超出线性范围，不推荐稀释再测，推荐转用火焰原子吸收检测
4、使用火焰原子吸收测定铬，强烈要求加入基体改进剂，消除共存元素对铬的干扰，基体改进剂一般选择氯化铵

测硝酸的背景是直接硝酸测还是稀释过的标样空白呢，比如2%的硝酸？
消解仪还没到厂，现在用550°灰化+硝酸泡一晚上，还有白色沉淀，用离心的可以？

菜鸟表示鸭梨很大啊，石墨法做出来的线性系数太打击人了，北分瑞利的也太坑人了，买仪器之前天天跑厂里头来，装好后，都没完成验收和培训就去忙别的事了。工程师只教了点操作顺序，哎，自学的苦命

还有D2灯电流说是要在60-80mA之间，但是自动平衡后，会扩到99.5mA，所以都不管那个D2灯了，直接设置65mA,负高压269，不经过自动平衡和自动增益，就直接预热进入测量，这里会影响线性系数吗？

主光束100%左右多少合适？我有时候用的100.7% 100.8%，这种有影响吗？ 还有 辅助光束应该是D2灯的吧，一般只到15%.

大家处理标样和试样时候的容器都是玻璃的吗？还是塑料的？悲催的整个实验室找不出一只塑料的容器...... 用2%硝酸 定容吗？

问下是测2%硝酸还是1%硝酸的吸光度？
药典标准上是用2%硝酸定容，厂家的手册上是用1+99的硝酸定容

把硝酸低温重蒸后使用

跟各位汇报一下我测铬的小插曲。

我们这里一共来了30多个含明胶的食品（果冻，香肠等），由于以前也经常测铬，这次也没太当回事，正常的湿法消化，硝酸高氯酸，定容后测定。
麻烦一个接一个的来，首先灯出了问题，国产铬灯（额定电流25MA），等能量怎么也上不去，后来没办法，把电流调到22MA，勉强可以用了。开始测定，石墨炉法，线性范围10-50ug/L，正常，样品空白38ug/L，高的吓人，以前作铬的时候空白都非常低，马上换酸，各种厂家的酸都试了一遍，空白全在30ug/L以上，晕了，这样的结果根本就不会准。没办法，买进口的硝酸，换进口的铬灯，再作，一切ok了。