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  • envirend

    第11楼2012/07/11

    应助达人

    那无疑是好事,质控(标样)也好吧。

    光哥(xsh1234567) 发表:今天测了一个,基本是2%高纯硝酸中的Si,曲线是20、50、100ppt,线性还可以。H2模式下,测28
    硅还真心不受Ar的干扰

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  • 光哥

    第12楼2012/07/11

    应助工程师

    没有QC Sample,这个是空白,所以基体是2%硝酸

    envirend(envirend) 发表: 那无疑是好事,质控(标样)也好吧。

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  • envirend

    第13楼2012/07/11

    应助达人

    今天又特意看了下相关资料,硅可能是在COOL模式下进行分析的;硅有三种同位素 28 29 30,厂家就推荐用的是28 或29,而氩为39,可以肯定的说,氩气对硅不产生干扰。

    光哥(xsh1234567) 发表:没有QC Sample,这个是空白,所以基体是2%硝酸

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  • 光哥

    第14楼2012/07/11

    应助工程师

    今天又特意看了下相关资料,硅可能是在COOL模式下进行分析的;硅有三种同位素 28 29 30,厂家就推荐用的是28 或29,而氩为39,可以肯定的说,氩气对硅不产生干扰。[/quote]

    Cool模式下,硅的灵敏度估计都没了。硅本身的电离能就高。就算真想运行冷焰的,也得测28Si17O的,这个灵敏度也很低。我们之前测31P16O的时候因为担心有28Si19F的干扰,会监控45这个质量数。

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  • envirend

    第15楼2012/07/11

    应助达人

    Cool模式下,硅的灵敏度估计都没了。硅本身的电离能就高。就算真想运行冷焰的,也得测28Si17O的,这个灵敏度也很低。我们之前测31P16O的时候因为担心有28Si19F的干扰,会监控45这个质量数。[/quote]

    这个冷模式,采用的是氢气,我们从没有用过;我们仪器配置的是氦气模式。

    光哥(xsh1234567) 发表: 今天又特意看了下相关资料,硅可能是在COOL模式下进行分析的;硅有三种同位素 28 29 30,厂家就推荐用的是28 或29,而氩为39,可以肯定的说,氩气对硅不产生干扰。

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  • timstoicpms

    第16楼2012/07/12

    Si Ar 相差一个质荷比?您可以请辞了。
    SiO产率并不高,SiOH产率最高。因此可以测 28Si16O1H 45amu质量峰。
    PE DRC系列可在 动态反应池中通氧;Agilent 7700系列可在稀释气中通氧。

    envirend(envirend) 发表:1.硅 咱没有测过,从作者知道硅难测啊;当然ICP-MS主要是测金属。
    2.硅和氩相差一个m/z。

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  • envirend

    第17楼2012/07/12

    应助达人

    哈哈,当时脑子进水啦。
    不过后来补上啦,氩气肯定对硅分析不产生影响。
    至于7700系列,可以在稀释气通氧气——我们这边的稀释气是载气 氩气;其它地方不清楚。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:Si Ar 相差一个质荷比?您可以请辞了。
    SiO产率并不高,SiOH产率最高。因此可以测 28Si16O1H 45amu质量峰。
    PE DRC系列可在 动态反应池中通氧;Agilent 7700系列可在稀释气中通氧。

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  • ulvacsuz

    第18楼2012/07/17

    我有测Si,用的标样是北京GSB 1000ppm 介质为NaOH的标准溶液,锥用的是Pt锥,仪器为7700s,标准添加法,18.2的超纯水,做4个点,添加量为0ppb,10ppb,20ppb,30ppb,测28Si H2模式下测量,线性还是很好的,0.9999左右,18.2的超纯水的Si的背景含量一般为4.8ppb左右,回收率在90%左右,结果有点不稳定,但还行,
    希望多交流

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  • 笃笃真

    第19楼2012/07/17

    对于硅,我用的ICP也一直测试不准!

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  • 光哥

    第20楼2012/07/18

    应助工程师

    超纯水有4.8ppb的本底啊,感觉高了一些。
    用Millipore超纯水系统制出来的水,ICPMS经过长时间清洗后,运行冷焰,45amu处的count可以在20以下的。

    ulvacsuz(ulvacsuz) 发表:我有测Si,用的标样是北京GSB 1000ppm 介质为NaOH的标准溶液,锥用的是Pt锥,仪器为7700s,标准添加法,18.2的超纯水,做4个点,添加量为0ppb,10ppb,20ppb,30ppb,测28Si H2模式下测量,线性还是很好的,0.9999左右,18.2的超纯水的Si的背景含量一般为4.8ppb左右,回收率在90%左右,结果有点不稳定,但还行,
    希望多交流

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