wufulian
第21楼2012/07/03
1.5uL是相对于多少样品而言?或者说如果可以自动是不是进样多少量+5ul基改?2.昨天又消化了一批,扣背景开,空白浓度6.6ppb,样品还是负数,试着1.25ml样品加了50ul1%EDTA,结果和没加差不多。3.关键现象是:样品在2100原子化时冒烟雾状的,背景很大,曲线、空白、参比没有此现象。我想应该是要解决这个问题。
马踏飞燕
第22楼2012/07/03
第一个问题就如您所言。冒烟很正常,先加改进剂再说,还有您的空白高的离谱
shadow_hlr
第23楼2012/07/03
意义是避开干扰,扣背景就是扣干扰信号啊。
第24楼2012/07/03
空白20ppb!!! 这严重吧。我石墨炉曲线也就5~50ppb啊。
第25楼2012/07/03
1.我的进样量是:10微升稀释液+20微升样品+5微升基改,基改用磷酸氢二铵。2.样品是负数,负多大?不是说只有正数才是合理的。或者样品真的就是没有铅呢。这个你可以做个加标验证。EDTA基改是哪来的?3.背景大会不会是样品干扰成分大?曲线、空白、参比没有此现象是因为它们都没有样品的基体吧。
第26楼2012/07/04
和挥酸效果会不会有影响呢?我们就是加5ml水2~3次,最后到溶液2ml左右。
第27楼2012/07/04
我石墨炉曲线0-20ppb,楼主的空白的确高的离谱
第28楼2012/07/04
为什么一直盯着我的空白看呢?关键性问题不在空白啊。现在的问题是样品背景很高,通过稀释样品、增加灰化温度和时间、加5mg/ml磷酸二氢铵基改也没得到改善。同样消化的空白、参比和曲线的背景都很低啊。
第29楼2012/07/04
工作站方法条件一般性推荐灰化温度增加到500,时间也增加了,还是不行出来的数据参比背景-0.0069,药材的背景就高达0.2-0.9了,相当恐怖。不同批次不同人消化都这样。在2100原子化时还是有烟雾产生。
第30楼2012/07/04
以上三图是加基改的,进样量15ul=10ul样品+5ul(5mg/ml磷酸二氢铵基改),曲线是5ul(5mg/ml磷酸二氢铵基改)+标准母液+稀释液。重现性也很差。