应助达人

在这里http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120511/4028017/

http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=377087
PDF档的文件在报名帖子的三楼有，我忘记给大家链接了，不好意思。

应助达人

辛苦啊，能力验证的数据统计是一个苦差事。

呃，看到最后一页有个RSD%=112，这个是笔误吧

到底哪个结果是合格的啊？这个样品到底算不算超标啊？

样品是自己通过加标样制定的吗，如果是，请把加入的标准品量贴出来吧，以便我们算算回收率。
如果不是，那我们在测试时怎么会在样品中发现PCB-209呢，请告知这个物质从哪里来的？
个人认为：对于测定PBB&PBDE，国内的整体水平都不高，所以评价一个实验定测试的好下坏，不能单单以中位值作为唯一的凭证。

应助达人

中位值是一个参考。

中位置基本上能代表結果狀況了，至于加標，回收率之類的，在能力驗證中無需再去考慮和查詢。

我们测试时中途仪器出现问题，搞了好久，还以为解决会差远了呢，结果还好，呵呵，不是很离谱。

通过这几天的反省，发现我们的原因主要在以下几个方面：

1）样品测试稀释倍数过大，线性范围太窄；这个因素引入的误差最大。以后发现有10-pbde比较大要稀释很多倍数是，要先适当放宽线性范围，减少称样量。控制好稀释引入的误差。最近测试RoHS样品中的Pb也验证了这个问题。当样品直接稀释50倍ICP-OES测试时比放入线性范围直接定量出来的结果要偏大8000ppm左右对于一个数值在4%左右的样品。

2）仪器的稳定性，这个因素也是很难消除的，只有测试完标样后直接测试。每批安排测试标线。

3）内标物质，PCB-209的响应相对很强50ppb在我仪器上的峰值强度可以达到500Kcounts左右，但是9，,10-pbde的响应都很低，它们的干扰因素没有办法一样，并且配置标样是用的是高浓度的PCB-209，而测试样品中是稀释后的，这个过程中我们又引入了误差，样品中的PCB普片低于标样中的，测试结果发现会让样品中的结果偏高5-60ppm。以后还是要用外标来测试。

谢谢，水月姐姐啊，让我向前迈了一大步，找出这么多问题来，以后对自己的数据更有信心了。要多参加能力验证啊，不怕有问题，有问题勇敢去解决问题就是好样的哦！