+关注 私聊
  • moonlightjanny

    第11楼2012/07/25

    嗯,我也觉得,按标准来保险。谢谢提点啊。

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:楼上版主说的对,按照标准去做吧

0
    +关注 私聊
  • moonlightjanny

    第12楼2012/07/25

    我后面做测试看一下,其实纠结了也挺好的,在解决问题的时候可以选择多一些尝试,弄完了会把结果反馈给大家,谢谢帮忙。

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:按照cwk-2版友说的,按照JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程来做,把铜灯换成你现在用的铅灯,但是铅灯的稳定性和灵敏度都没有铜灯那么好,也许你做出来的结果不能完全对应上检定规程中的要求。比如点火状态下基线漂移量可能会大于0.008/15min。这个有待楼主做了验证后反馈结果了。

0
    +关注 私聊
  • moonlightjanny

    第13楼2012/07/25

    还是参照检定规程来做好了,铅的方法就做一个对比,有了实验做基础,对于参数设定会更有谱一点。谢谢亲的意见。

    wnnzl(wnnzl) 发表:可以参照铜的做法来写SOP呀,核查条件按铅来设置,验证参数可以放宽吗,反正是自己写SOP

0
    +关注 私聊
  • moonlightjanny

    第14楼2012/07/25

    谢谢,你的建议很中肯,采纳。

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:铅灯的稳定性肯定不如铜灯。还是建议买一铜灯回来,反正不贵。以后也可以用

0
    +关注 私聊
  • moonlightjanny

    第15楼2012/07/25

    嗯,按标准做,靠谱。

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:就是按标准做个标样就可以了

0
    +关注 私聊
  • moonlightjanny

    第16楼2012/07/25

    OK,多谢你的意见和建议。

    悠旸(ihqs) 发表:买只国产Cu灯才300元,不是很难的吧。

0
    +关注 私聊
  • 秋月芙蓉

    第17楼2012/07/27

    期间核查不同于仪器检定,不然不会有两个名词了

0
    +关注 私聊
  • caiyinghua

    第18楼2012/07/28

    7.2 样品溶液的吸喷量(F)和表现雾化率(ε)
    7.2.1    将仪器各参数调整到最佳状态,在10mL量筒内注入纯水至最上端刻度线处,将毛细管插入量筒底部,同时启动秒表,测量1分钟内量筒中水所减少的体积,即为吸喷量(F),其值应不小于3ml/min。
    7.2.2    将毛细管拿出水面,待废液管出口处再无废液排出后,将它接到10mL量筒内(注意:保持一段水封),在另一量筒内注水10mL,在与“A”步骤相同的条件下,将毛细管插入水中,直到10mL水全部吸喷完毕,待废液管中再无废液排出后,测量排出的废液体积V(mL),并计算表现雾化率(ε):

    雾化效率应不小于8%。
    7.3    绝缘电阻检定
    用万用电表的电阻档测量仪器外壳和电源线之间的电阻值,应不低于20MΩ。
    7.4 火焰原子化法测铜的检出限(CL(K=3))
    7.4.1    将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,建立一次标准曲线和一次方程:
    ABS=K0+K1C
    其中K1即为仪器测定铜的灵敏度(S) S=dA/dC=k1 [A/(µg.mL-1)]
    7.4.2    使用上述标准曲线,对空白溶液进行11次吸光度测量,记录吸光度,并求出其标准偏差(SA)。
    7.4.3    按下式计算铜的检出限:CL(K=3)=3SA/S (µg/mL),其值应不大于0.02µg/mL。
    7.5    火焰原子化法测铜的精密度
    使用7.4.1相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1-0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为火焰法测铜的精密度,其值应不大于1.5%。
    7.6    石墨炉原子化法测镉的检出限(CL(K =3))
    将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法求出工作曲线斜率,即为石墨炉法测镉的灵敏度(S)。
    S=dA/dQ=dA/d(CⅹV) (A/pg)
    式中:C——溶液浓度(ng/ml);
    V——取样体积(µl)。
    7.7 在与7.6完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测定,并求出其标准偏差(SA)。按下式计算仪器测镉的检出限:
    CL(K =3) = 3SA/S (pg),其值应不大于4pg。
    7.8 仪器测定镉的特征量(C。M。)按下式计算:
    C。M。=0.0044/S (pg),其值应不大于2pg。
    7.9 石墨炉原子化法测镉的精密度
    在进行第7.6条测定时,对3.00ng/ml的镉标准溶液进行七次重复测定,并求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测镉的精密度,其值应不大于7%。

0
    +关注 私聊
  • moonlightjanny

    第19楼2012/07/30

    谢谢,有一种一语惊醒梦中人的感觉,我真是按照检定规程的来做的。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:期间核查不同于仪器检定,不然不会有两个名词了

0
    +关注 私聊
  • moonlightjanny

    第20楼2012/07/30

    谢谢你给我了这么多信息。

    caiyinghua(caiyinghua) 发表:7.2 样品溶液的吸喷量(F)和表现雾化率(ε)
    7.2.1 将仪器各参数调整到最佳状态,在10mL量筒内注入纯水至最上端刻度线处,将毛细管插入量筒底部,同时启动秒表,测量1分钟内量筒中水所减少的体积,即为吸喷量(F),其值应不小于3ml/min。
    7.2.2 将毛细管拿出水面,待废液管出口处再无废液排出后,将它接到10mL量筒内(注意:保持一段水封),在另一量筒内注水10mL,在与“A”步骤相同的条件下,将毛细管插入水中,直到10mL水全部吸喷完毕,待废液管中再无废液排出后,测量排出的废液体积V(mL),并计算表现雾化率(ε):

    雾化效率应不小于8%。
    7.3 绝缘电阻检定
    用万用电表的电阻档测量仪器外壳和电源线之间的电阻值,应不低于20MΩ。
    7.4 火焰原子化法测铜的检出限(CL(K=3))
    7.4.1 将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,建立一次标准曲线和一次方程:
    ABS=K0+K1C
    其中K1即为仪器测定铜的灵敏度(S) S=dA/dC=k1 [A/(µg.mL-1)]
    7.4.2 使用上述标准曲线,对空白溶液进行11次吸光度测量,记录吸光度,并求出其标准偏差(SA)。
    7.4.3 按下式计算铜的检出限:CL(K=3)=3SA/S (µg/mL),其值应不大于0.02µg/mL。
    7.5 火焰原子化法测铜的精密度
    使用7.4.1相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1-0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为火焰法测铜的精密度,其值应不大于1.5%。
    7.6 石墨炉原子化法测镉的检出限(CL(K =3))
    将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法求出工作曲线斜率,即为石墨炉法测镉的灵敏度(S)。
    S=dA/dQ=dA/d(CⅹV) (A/pg)
    式中:C——溶液浓度(ng/ml);
    V——取样体积(µl)。
    7.7 在与7.6完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测定,并求出其标准偏差(SA)。按下式计算仪器测镉的检出限:
    CL(K =3) = 3SA/S (pg),其值应不大于4pg。
    7.8 仪器测定镉的特征量(C。M。)按下式计算:
    C。M。=0.0044/S (pg),其值应不大于2pg。
    7.9 石墨炉原子化法测镉的精密度
    在进行第7.6条测定时,对3.00ng/ml的镉标准溶液进行七次重复测定,并求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测镉的精密度,其值应不大于7%。

0
查看更多