的确是有机物含量高的样品在刚开始消解是就加入高氯酸是挺危险的，比如脂肪类。现在我也遵从大家的意见，先加别的酸，消解的差不多了再加高氯酸测定消解。

只要掌握好用量，其实高氯酸并不是那么可怕的，做湿法消解8年了，一直就是硝酸-高氯酸-硫酸体系（铅镉除外），而且是同时加入，从来没发生过危险情况，即使是油脂类样品。我的经验是1-2g样品，加入20mL硝酸-2mL高氯酸-2mL硫酸，中间有炭化情形时补加硝酸，最后剩余液体为硫酸。

我终于找到一个与自己想法相同的同行了，以后多指教啊，我一般都是加入30mL硝酸-1mL高氯酸-1mL硫酸。

1mL硫酸有点少，高氯酸在硫酸冒烟前冒烟分解，中间的过渡不是很好区分，所以我加2mL，同时，硫酸冒烟时间太长的话，砷会有损失的。

高氯酸不太敢用 怕溅出来吧通风橱毁了 以前都是硫酸 硝酸任意比 放在长颈烧瓶上面 加热 然后不加硝酸 或者你没有微波消解 头一天你混酸 加点高氯酸先泡上 第二天消解 一样

最近听某专家讲了，稀的高氯酸氧化性不算特别强，甚至没有浓硝酸强，真正发挥作用是在后面溶液快蒸干的时候，温度也上去的时候。太早加，高氯酸损失多了，影响消化效果。根据我的经验，挺赞同这个观点的。不过安全起见，单独用高氯酸的话，是得小心再小心。

呵呵，其实高氯酸真的没有什么可怕的，作为混酸用，不单独用，加的量不大，刚开始消解时加热的温度不要太高（我一般是100,150，200,250,285度这样按步骤每半个小时就调节电热板一次，到最后285度就一直消解到样品基本不冒烟了，然后取下，冷却后加20~25mL水冲洗一下小漏斗内外并入锥形瓶中，然后再放到电热板上赶酸，直到冒白烟半个小时，然后再拿下来，然后就是加酸，加硫脲，用水定R容）

请问下 ，您有做胶囊类样品的经验么？

我发现我不管怎么加酸，用湿法消解，溶液都不能澄清，总会有点粉末状的物质在底部

这个正常的，胶囊好像都要加一些滑石粉等矿物盐，要用HF才能消解掉。不过湿法是在玻璃容器中，所以就不能加了，如果微波消解到可以

酸+高氯酸的浓度改为（9:1）很安全，1g样品加15Ml混合酸，加热上去，不到一个半小时可以了，溶液只剩那么1ml左右，白烟散去见没有可以收