断情剑

第11楼2012/07/26

1、有时候是仪器稳定性不好，扣了基线，一会就出现这个情况，建议预热时间加长！
2、仪器没冲洗干净就开始测试，建议测完后用稀酸冲洗一会，开机冲洗时间也不能太短
3、是由于电脑在自动计算线性回归方程的时候，为了拟合线性，给扣掉的

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cxy6551

第12楼2012/07/26

肯定没有意义，多多学习吧，不怕麻烦哈

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xiguozhuang

第13楼2012/07/26

手动进样，进样量为10uL，使用的是普析通用的仪器，新机子
lidonglei(lidonglei) 发表:请说明一下你是手动进样还是自动进样？进样量多少，进样器规格？石墨炉升温程序的有关参数？大家好帮你分析。

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xiguozhuang

第14楼2012/07/26

石墨炉法，

标准使用液：将铅标准溶液用0.5mol/L硝酸稀释成浓度为0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0 ng/mL的标准系列溶液待用。

石墨炉原子吸收条件：波长：283.3 nm，灯电流：2.0 mA，光谱带宽：0.4 nm，滤波系数：0.1，积分时间：3.0 s。

分别在0.25ppm，0.5ppm，0.75ppm三个水平上进行加标回收试验，样品回收率均在95%-108%之间，方法准确性良好。

表2. 加标回收率检测结果
加标量/ppm
检测值/ppm
回收率
0
-0.130
/
0.25
0.139
108%
0.5
0.347
95%
0.75
0.617
100%

样品
相对标准偏差RSD/%
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
0
20.4
15.3
32
46
71
0.25ppm
13.0
8.2
9.6
10.6
11.5
0.5ppm
7.4
9.0
6.4
8.7
7.3
0.75ppm
6.3
9.6
6.4
8.8
4.6
悠旸(ihqs) 发表:火焰法还是石墨炉法？RSD=17%时的吸光度是多大？

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humanchuan

第15楼2012/07/26

的确没搞懂楼主的意思！难道可以每天做一个数据拼起来算RSD ?????

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马踏飞燕

第16楼2012/07/26

应助达人

楼主的空白溶液时超纯水吗？如果是1%酸溶液，加改进剂，还出现空白负数化，那么问题很大，建议您找原因后再做。

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马踏飞燕

第17楼2012/07/26

应助达人

从楼主的浓度来看，应该是火焰法测定，所以和石墨炉关系不大
lidonglei(lidonglei) 发表:请说明一下你是手动进样还是自动进样？进样量多少，进样器规格？石墨炉升温程序的有关参数？大家好帮你分析。

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马踏飞燕

第18楼2012/07/26

应助达人

我从楼主的标准浓度看，应该是火焰测定，是谁家石墨炉配制的浓度达到了750ppb了？？您说是不，悠扬老师？？
悠旸(ihqs) 发表:火焰法还是石墨炉法？RSD=17%时的吸光度是多大？

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马踏飞燕

第19楼2012/07/26

应助达人

老大，您石墨炉法配制的浓度达到了750ppb???也太夸张了吧，您让不让普析通用的AAS活了？？
xiguozhuang(xiguozhuang) 发表:石墨炉法，

标准使用液：将铅标准溶液用0.5mol/L硝酸稀释成浓度为0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0 ng/mL的标准系列溶液待用。

石墨炉原子吸收条件：波长：283.3 nm，灯电流：2.0 mA，光谱带宽：0.4 nm，滤波系数：0.1，积分时间：3.0 s。

分别在0.25ppm，0.5ppm，0.75ppm三个水平上进行加标回收试验，样品回收率均在95%-108%之间，方法准确性良好。

表2. 加标回收率检测结果
加标量/ppm
检测值/ppm
回收率
0
-0.130
/
0.25
0.139
108%
0.5
0.347
95%
0.75
0.617
100%

样品
相对标准偏差RSD/%
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
0
20.4
15.3
32
46
71
0.25ppm
13.0
8.2
9.6
10.6
11.5
0.5ppm
7.4
9.0
6.4
8.7
7.3
0.75ppm
6.3
9.6
6.4
8.8
4.6

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大帅哥

第20楼2012/07/27

AAS每次做都要用空白溶液调零的，请问LZ调零了吗？如果调零还是负值那就直接找厂家工程师吧。
标准曲线和待测样品都是同时连续做的，分5天测试结果肯定是不一样的。且你没调零的话那么出现这样的结果我觉得正常。

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