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  • symmacros

    第11楼2012/08/01

    应助达人

    能出峰也许就可以测定S/N,但一般的升温速率都比较大,峰的宽和窄对信噪比的计算有影响。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:OFN的测定其实GC方法无所谓,只要能出峰就行。

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  • symmacros

    第12楼2012/08/01

    应助达人

    .调谐用高灵敏度(HiSense). 采样方式:Scan

    2.GCMS参考条件:

    HP-5MS柱,30mX0.25mmX0.25,He: 1ml/min, 柱温:45-2,2.5分,升温:40/min, 至300度。

    进样方式:pulsed splitless(脉冲不分流),进样量:1ul, 进样温度:300

    溶剂延迟:3.75分, 扫描范围:50-300

    先进样1ul八佛萘(OFN)1pg/ul的标准测试溶液。再用工作站计算信噪比。

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  • symmacros

    第13楼2012/08/01

    应助达人

    在测定灵敏度(S/N信噪比)前,仪器应当处于良好的稳定状态。建议最好老化一下柱子。

    另外,上面的柱温的升温速率为40,您可以选择其它升温速率, 例如25,20等。升温速率快,出峰快,有利于提高信噪比。


    参考:
    [Scan Parameters]

    Low Mass : 50.0
    High Mass : 300.0
    Threshold : 0
    Sample # : 3 A/D Samples 8
    Plot 2 low mass : 271.8
    Plot 2 high mass : 272.1

    [MSZones]

    MS Source : 230 C maximum 250 C
    MS Quad : 150 C maximum 200 C

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  • 烽火

    第14楼2012/08/01

    1pg/ul转化成mg/L是多少?

    symmacros(jimzhu) 发表:6楼的帖子第二页讲的很详细。

    HP-5MS柱可以升到300度,如果已经出峰,你也可以提前stop。


    准备好
    1pg/uL的八氟萘的异辛烷溶液,仪器装机时已配有,直接装进标准2.0mL液体瓶用就可以。

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  • 蓝是那么的天

    第15楼2012/08/01

    应助达人

    OFN比较容易出峰,后面升到320℃是放置进到色谱柱的物质没有全部排出残留在色谱柱内造成污染。

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  • symmacros

    第16楼2012/08/01

    应助达人

    请问为什么要转化?1pg/ul是1*10-3mg/L

    烽火(jiangweng) 发表:1pg/ul转化成mg/L是多少?

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  • 烽火

    第17楼2012/08/02

    这个浓度会不会太低了点,如果我用1mg/L来做呢,S/N要达到什么要求才行。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问为什么要转化?1pg/ul是1*10-3mg/L

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  • 烽火

    第18楼2012/08/02

    谢谢,确实是这样

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:OFN比较容易出峰,后面升到320℃是放置进到色谱柱的物质没有全部排出残留在色谱柱内造成污染。

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  • 烽火

    第19楼2012/08/02

    为什么手动计算结果和自动计算差别很大,手动计算时是拉半峰高的峰宽来计算吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:能出峰也许就可以测定S/N,但一般的升温速率都比较大,峰的宽和窄对信噪比的计算有影响。

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  • symmacros

    第20楼2012/08/02

    应助达人

    太浓了,没有用这么高的浓度去做信噪比的。一般购买的是1或10pg/ul的。S/N大小和仪器型号有关,请问是在什么仪器上做?不知道你期间核查有什么要求?

    烽火(jiangweng) 发表:这个浓度会不会太低了点,如果我用1mg/L来做呢,S/N要达到什么要求才行。

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