最近在做LCMS的核查，用利血平做测试的时候，发现没有出现609或195的峰，出现的却是622的峰，而明明用的是50ppm的利血平标液做的啊，新手，求解答。。

你是核查的什么项目？能说一下具体步骤吗？我用利血平标样做全扫描的时候也没有发现609的峰。

分辨率、信噪比及峰面积重复性，我们用的是安捷伦的单四级杆，流动相是乙腈水溶液（75%），C18柱，本想先找出609的，现做不出，就卡着了，也在做各方面的咨询。。

恩，我们情况差不多。我想问一下你做信噪比的浓度是多少？应该不是50ppm吧。氯霉素有响应吗？

是100pg/ul，还没做氯霉素。。。

氯霉素是有响应的，我配制的是10pg/ul的溶液。想问一下你是参考的哪个标准？

JJF 1317-2011液质联用仪校准规范

问题解决了，你加点甲酸试试。不是没有609的峰，而是还没有出来。如果光是用乙腈水的流动相，利血平的响应峰会拖到二十几分钟甚至更长。而且质谱响应也会很奇怪。

氯霉素是有响应的，我配制的是10pg/ul的溶液。想问一下你是参考的哪个标准？[/quote]
JJF 1317-2011液质联用仪校准规范[/quote]
问题解决了，你加点甲酸试试。不是没有609的峰，而是还没有出来。如果光是用乙腈水的流动相，利血平的响应峰会拖到二十几分钟甚至更长。而且质谱响应也会很奇怪。[/quote]
今天重新做了一下100pg/ml的利血平，发现用流动相为乙腈水，609在2.5分钟左右有相应了，后来又加了0.1%甲酸，609在1.5分钟左右有相应，不知怎么回事

JJF 1317-2011液质联用仪校准规范[/quote]
问题解决了，你加点甲酸试试。不是没有609的峰，而是还没有出来。如果光是用乙腈水的流动相，利血平的响应峰会拖到二十几分钟甚至更长。而且质谱响应也会很奇怪。[/quote]
今天重新做了一下100pg/ml的利血平，发现用流动相为乙腈水，609在2.5分钟左右有相应了，后来又加了0.1%甲酸，609在1.5分钟左右有相应，不知怎么回事[/quote]
你没有加甲酸前看到的609的响应应该不是利血平的响应。甲酸可以使利血平的出峰时间大大提前。