看了这位朋友的发言，我更觉得一台好的仪器要发挥出它应有的性能并不是仪器的本身而更在于人员的操作。

对于轻微摇晃样品瓶，要么你在配样时完成，要么在这个时候完成。因为对于Agilent的顶空只有111位样品的顶空有晃动功能，另一款12位的顶空是没有这个功能的。而且我们开发的这个功能初始目的是为了加快样品的气化，让样品蒸汽能更好的充满样品瓶。另外，沿着瓶壁添加样品是正确及专业的方法，其它的操作都是不规范的，当然瓶壁的话不要在瓶颈而要在瓶身一半左右的位置。

我还想明确一件事就是我们的顶空开机时间越长性能就越稳定。所谓的仪器没长劲是不符合事实的，同时我还要说明的是机器在开机半小时后再进行样品操作时必须的。否则会影响实验的效果。

我还想好奇的问一下，你们配样时带不带无尘手套？

最后我想再说一遍一个正确的操作流程才能发挥一台仪器应有的性能。

正常情况下，完成进样后的样品瓶的瓶盖也是不会转动的。这样的结果只能是样品在Oven里已经有泄露了，这个需要这位用户注意的。灰色的橡胶垫在压紧的状态下容易变形，从我做实验的情况看压不好就容易漏气。我一般用那种白色的橡胶垫。一般来说，如果瓶盖中心一圈又明显的凸起来的一圈的话就说明已经过紧了。

RSD15确实不是一个很高的要求，我们的仪器可以很轻松的做到。我做的最高的RSD可以达到0.02，当然这对操作就要很高的要求了。我这里只想说明的是，我们的顶空完全可以达到你所想要的实验结果。

7697本身带振摇功能。
药典的方法不对？[note—When transferring solutions, place the tip of the pipet just below the surface of the liquid, and mix. ]
什么无尘手套？一直裸手做。
我怀疑你是自卖自夸，毕竟是你家的东西。顶空本来重现性就差一些，不然中国药典不会定rsd10%。操作真那么重要，影响那么大，我觉得你们有必要现场培训时指导示范下，省得有的人手法不行怨仪器不好。
你说得重现性那么好，我觉得跟样品也有关系，可能你用的样品性质决定的。我现在做的样含六种挥发物，有醇，酮，醚，苯系物较复杂。

谢谢您的回复。看了你的帖子，看得出你是个高手。尽管不能完全消化，不过仍然感谢！
前些日子常做顶空，压盖，拧，手都磨水泡了。通过手拧，判断压得行不行，不好弄，不同人力气也不一样。再说还得保证出来后还是拧不动的，这就没法弄了。太紧了也不行，太难伺候了。怎么把握？看来只能试试你说的那种垫了。我手中只有一袋5183-4477，那白垫子不知是不是你说那个？发个我压的瓶照片，请指点。

我再想强调一下，7697带震荡功能的只有111位的顶空才有，另一款12位样品的顶空是没有这个功能的。

顶空的重复性差是你的误解，从我们工厂做的重复性来看是远远低于10%的。这本来就是Agilent这款新顶空的卖点，和之前的G1888是不可同日而语的。当然我承认样品和样品之间是有区别的。

带无尘手套和防护眼镜本来就是做化学实验的标准要求，您不是说您是资深人士吗？不会连这个都不知道吧。您如果不按标准操作，我也不能强求，但是我可以很负责任的说这会对实验结果带来影响。当你裸手接触瓶盖时，你手上的汗液和油腻会无可避免的污染瓶盖，当进样针扎破瓶盖是会接触到这些污染物质，您说会不会有影响。

在这里我还想说明的是7697新顶空我是从研发到试制再到投产全程参与的，小到螺丝大到部件整机没有谁比我更熟悉它了。还是这句话能不能发挥一台仪器的应有的设计性能最终还得取决一个正确的操作。

非常欢迎这位朋友的讨论，希望就仪器操作经常保持联系，谢谢！

这位朋友，我的建议是不要用这种灰色隔垫。对于新顶空我们现在主推的是我们所附给用户的白色的硅胶垫，也就是您写的这个料号。这个白色的相对于灰色的有更高的耐温，底下还有层特氟龙的保护层，并且不容易变形，对样品有更好的保护。不像这个灰色的隔垫压紧后中心会向下凹。不过在操作白色硅胶垫的时候有个需要注意的地方。那就是，白色的硅胶垫在塑料袋里时有时会从铝盖上掉出来点。这时如果直接压到瓶子上时就会有点斜，看上去紧了，但其实它的气密性是有问题的。正确的方法是先把硅胶垫完全贴紧铝瓶盖后再压到样品瓶上。压瓶盖其实并不困难，方法正确是很轻松地。

iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:谢谢您的回复。看了你的帖子，看得出你是个高手。尽管不能完全消化，不过仍然感谢！
前些日子常做顶空，压盖，拧，手都磨水泡了。通过手拧，判断压得行不行，不好弄，不同人力气也不一样。再说还得保证出来后还是拧不动的，这就没法弄了。太紧了也不行，太难伺候了。怎么把握？看来只能试试你说的那种垫了。我手中只有一袋5183-4477，那白垫子不知是不是你说那个？发个我压的瓶照片，请指点。

谢谢高手指点！
对于样品瓶摇匀问题，今天有新认识。虽然7697本身加热平衡时会振摇，但平时只设成2级，担心太剧烈影响重复性。二级啥概念不清楚，看不着。况且陪完轻摇下，也不费劲，只会有好处。还是轻摇几下较好。

用agilent CTC combi PAL autosampler做顶空：
进样口条件：140度，隔垫吹扫3，柱流量2，分流出口流量10ml/min. 衬管250微升，id2mm，直通衬管。
进样量1ml。
发现CTC进样条件，进样速度快如500微升每秒（合30ml/min），峰形好。但细想如此速度是不是很容易溢出，会不会影响重现性。实际重现性确实有问题，有时好有时坏，不知跟这有没有关系。
另外，跟7697顶空相比峰面积小很多，尤其异丙醇大概不及一半，苯相对差得小些，什么原因。
对于CTC做顶空，有甚么好的建议和经验，请分享下。

我们的震荡分为9级，1级最缓和，9级最剧烈。具体看样品的易挥发程度来看，用户可以根据所做样品的类型自己做设置。