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  • chy57589893

    第11楼2012/08/14

    我有些蒙了,你的意思是说你的图谱本来应该是出5、6个峰,结果只出了1个,后面的没有了?你进的不是单糖吗?单糖应该出几个峰?

    jizhe1987(jizhe1987) 发表:对的,我要的第一个峰是4.5左右,后面还有。但是关键是出完这些之后等20分钟也都是平的。6月份我做过一次是在15分钟之前峰会出来。混标可以出来5、6个。我怀疑会不会是我混合标准品之间发生了反应?但是做薄层层析点样是没有什么变化的。一个一个点分的还是挺好的。

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  • jizhe1987

    第12楼2012/08/14

    第二个图4.5分钟出来的峰是单糖的峰。前面几个峰是不要的。第一个图是混标的图,即应该出现5、6个峰。之前进混标样品时,从4.5开始往后有5个峰,都是我要的。
    另外,我昨天做了单糖标准品是4.5分钟,4糖标准品是5分钟,靠的很近,如果混在一起应该有重叠的可能。而进2糖和3糖,则出现的是与混标和样品一样的倒峰。会不会是柱子坏了?还是我流动相要把乙腈比例提高?我QQ1597290050.

    chy57589893(chy57589893) 发表:我有些蒙了,你的意思是说你的图谱本来应该是出5、6个峰,结果只出了1个,后面的没有了?你进的不是单糖吗?单糖应该出几个峰?

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  • 小虾米

    第13楼2012/08/14

    应该是没有接反,有没有可能是出现未知物质?

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  • deayuka

    第14楼2012/08/15

    负峰挺正常的,不用担心
    把几种单糖单独进样,别进混标,看看是不是没分开。

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  • jizhe1987

    第15楼2012/08/15

    我把1到6糖单标分别进样,1、4、5糖能出峰,且保留时间跟6月差不多,但是2、3、6糖以及新配的混标和原来的混标,仍然还是出3分钟的倒峰后面是一条直线。单标是6月的,用流动相配的。新配的混标用的水配的。新配了1糖,分别用流动相和水配都能出峰,只是峰高度不一样。这样的现象又是怎么回事呢?一直都没好解决。流动相比例也调过的,都不行。

    deayuka(deayuka) 发表:负峰挺正常的,不用担心
    把几种单糖单独进样,别进混标,看看是不是没分开。

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  • jizhe1987

    第16楼2012/08/15

    我再用流动相配新的单标看看吧。
    考虑到配好的标准品放久了出现未知物质,我重新配了混标,但是这次是用水溶解的没用流动相,也是这样的情况。
    1糖我试了用水溶解和流动相溶解,保留时间不变,只是用水配的那个前面2分钟多点会出一个水峰。然后是峰高有变化。但是这样一来也可以排除是未知物质吧?
    一直没有找到原因啊!烦哪……

    wuxia330(wuxia330) 发表:应该是没有接反,有没有可能是出现未知物质?

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  • qingkong1105

    第17楼2012/08/15

    我昨天也是做的乳糖 氨基柱 示差折光 也同样出现了 楼主 这样倒峰的 问题 呵呵 现在我也不明白....... 同问 只是我知道我们的示差折光检测器的 灯能量低了 我不知道 是不是这个影响的

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  • qingkong1105

    第18楼2012/08/15

    请问这个厂家的大家用过吧? 那个怎么设置把负的峰 给正过来啊? 请指教

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  • 海边

    第19楼2012/08/16

    直接用流动相溶解,或许副峰就没有了。我认为是溶剂效应。

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  • 秋醉虞阳

    第20楼2012/08/16

    是不是按了极性键

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