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  • 悠旸

    第11楼2012/08/23

    使用什么基改了吗?始终没看到楼主温度程序啊,发上来看看。

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  • guxin0858

    第12楼2012/08/23

    非常感谢您,请问优化是什么意思,怎么优化的?能具体说下吗?

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:优化的问题,优化好后加改进剂吧

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  • guxin0858

    第13楼2012/08/23

    我这个是按国标法做食品中铅含量的测定做的,国标法要求的标准溶液的浓度是10.0,20.0,40.0,60.0,80.0微克每升,所以我配的铅标准溶液的浓度也是这些。我问了其他老师,也说我这个标准溶液的浓度配的高了,给我建议是0,8,10,15,20这组。我们要求的检测限度是2PPM,很显然这个浓度偏大,我们实际上样品里是不含铅的,这个2PPM只是一个相对的标准而已。

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:还有一点就是楼主石墨炉法测定,感觉最高点浓度太高了,我一般都最高20ppb

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  • 马踏飞燕

    第14楼2012/08/23

    应助达人

    固定灰化温度改变原子化温度,找出最佳原子化温度,然后固定原子化温度,改变灰化温度,找出最佳灰化温度,选择两个最佳的温度就是优化升温程序的核心。

    guxin0858(guxin0858) 发表:非常感谢您,请问优化是什么意思,怎么优化的?能具体说下吗?

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  • 马踏飞燕

    第15楼2012/08/23

    应助达人

    尽信书不如无书,国标就是个参考,每个仪器都有自己的SOP规程,必须摸索好后使用它,不管仪器问题,照搬照抄国标不可取。
    你们的检测限2ppm??是不是有点夸张呢??

    guxin0858(guxin0858) 发表:我这个是按国标法做食品中铅含量的测定做的,国标法要求的标准溶液的浓度是10.0,20.0,40.0,60.0,80.0微克每升,所以我配的铅标准溶液的浓度也是这些。我问了其他人,也说我这个标准溶液的浓度配的高了,给我建议是0,8,10,15,20这组。请教您否给个合理的浓度配置,我们要求的检测限度是2PPM,很显然这个浓度偏大,我们实际上样品里是不含铅的,这个2PPM只是一个相对的标准而已。

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  • guxin0858

    第16楼2012/08/23

    这张是我刚开始几次做的其中的一张,峰型还是比较好的。我做这几次的时候全部都没有加入基体改进剂,不知道是不是有所影响。请问大侠基体改进剂怎么使用的,是直接加入标液和样品溶液定容吗???

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  • 马踏飞燕

    第17楼2012/08/23

    应助达人

    这个峰形状也一般的很,你还是要加改进剂,建议1%磷酸二氢铵,进5uL,样品进样20uL,有自动进样器的话,仪器应该可以设置

    guxin0858(guxin0858) 发表:这张是我刚开始几次做的其中的一张,峰型还是比较好的。我做这几次的时候全部都没有加入基体改进剂,不知道是不是有所影响。请问大侠基体改进剂怎么使用的,是直接加入标液和样品溶液定容吗???

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  • guxin0858

    第18楼2012/08/23

    这个是升温的条件。我做的这几次的试验升温条件都是一样的。请指教!

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  • guxin0858

    第19楼2012/08/23



    这些是我今天刚做的一组数据,请大家看下。很奇怪,今天有峰尖了,但是出现双峰的问题了。最后的结果不知道准确不准确,这样做出来的数据应该是不可取的吧???请大家告诉我怎么解决?不知道是不是石墨管的原因,我用的石墨管是旧的,可能老化了,进样口周边都有破损了。请大家给些好的建议,迫切需要大家的帮助!

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  • 用心飞

    第20楼2012/08/23

    我没看懂您的意思。

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