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  • 西门 吹雪

    第11楼2006/05/15

    硝酸沸点120，第二步180杨树叶应该没问题。

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  • muaiy520

    第12楼2006/05/16

    为什么不同的消解温度对测定结果会有这么大的影响呢?不同的植物品种又会有不同的最佳消解温度, 这些东西太多不确定因素了.

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  • Junia

    第13楼2006/05/16

    我最近也在做杨树叶中的汞，
    还有一个问题你得注意样品溶液浓度值是否已接近标准曲线的下线了。我取0.5克定容到10ml.

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  • 西门 吹雪

    第14楼2006/05/16

    不好意思，
    应该是“大部分植物180度没问题”

    muaiy520 发表:为什么不同的消解温度对测定结果会有这么大的影响呢?不同的植物品种又会有不同的最佳消解温度, 这些东西太多不确定因素了.

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  • muaiy520

    第15楼2006/05/17

    我标准曲线最低点做的0.2,不过确实样品中的浓度接近最低点了,但不至于差这么远啊.用微波消解定容到10比较困难.

    Junia 发表:我最近也在做杨树叶中的汞，
    还有一个问题你得注意样品溶液浓度值是否已接近标准曲线的下线了。我取0.5克定容到10ml.

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  • DIYourself

    第16楼2006/05/17

    这排出了Hg跑得问题，但GBW0706给的值有可能偏低，至于计算我想应该用测量值更好，这样扣除仪器检测误差。

    muaiy520 发表:我用3ml硝酸和2ml过氧化氢，最高温度是180度消解样品，测定体积为25ml,结果如下：
    GBW07604 0.027(标值是0.026)
    GBW07604 0.037
    GBW07604加标 153.04%（加标20ug/L的汞标液1ml）
    GBW07604加标 135.26%（加标20ug/L的汞标液2ml）
    GBW07604加标 143.24% （加标20ug/L的汞标液1ml）
    GBW07604加标 136.06%（加标20ug/L的汞标液2ml）
    空白加标 102.12%
    空白加标 103.94%
    对了，还有一个问题，在计算标样加标时，这个标样的浓度是按标准值来计算还是按你本批所测得的结果的平均值来计算呢？我本次标样的浓度是按照标准值来计算的。

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  • 绝顶和尚

    第18楼2006/05/22

    无残渣不一定消化完全还要看消化液是不是清亮

    muaiy520 发表:是干样GBW07604。我用的微波消解，分二步，一步5min升至120度，保持5min，第二步3min升至150度，保持10min。样品消解完后无任何残渣。但是结果都偏低，做了三次了，均偏低。大家有什么好的心得，说出来分享一下。

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  • muaiy520

    第19楼2006/05/23

    昨天又做了一次,发现标样加标回收还是偏高,到了130%左右,而标样结果则有一个高有一个低,但还在标准值的2倍标准差之内,器皿的清洁程度不用怀疑了.是什么原因呢?大家有这个现象吗?

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  • muaiy520

    第20楼2006/05/25

    今天再做,发现只有样品加标就偏高了,而空白加标比较正常.有哪位解释一下?

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