muaiy520
第29楼2006/06/02
和我预料中的一样,今天是ESP1做标准曲线,大概操作是分别取0.05,0.1,0.2,0.3克样于消解管中消解,定容到25,浓度分别为:0.28,0.56,1.12,166ug/L测的标准曲线方程为IF=2334.3991*C,样品的结果如下:
GBW07604:0.019(0.026)
GBW07604:0.021
ESP1:0.140
ESP1:0.141
从上表可以看到,用ESP1做曲线,做ESP1结果和标值一点不差,但GBW07604偏低了.在这种条件下测汞的国家单元素标液C=0.2ug/L的IF仅为240.5.代到上的方程中可以算出C=0.103ug/L,所以ESP标样和国家单元素之间的浓度有这么大的差异.
muaiy520
第30楼2006/06/02
说明:我对这几次汞的微波消解的完全程度有充分的把握,前处理上我觉得没有什么问题了.因为这几次的平行都非常好.
从以上的现象可以得出以下几点:
1、可能标样的定值有问题,因为前两次测定同时带的GBW07604都可以对得上。
2、汞单元素标液有问题,我这几次所用的标液都是新开的1000ug/ml的汞单元素溶液,不存在失效的问题。
3、基体干扰的问题,我以前测土壤中的汞的时候也是存在这样的问题,但是用土壤标样做曲线后就解决了。我发现汞测定过程中有一个现象:“汞的基线随着溶液浓度的增加而上升”,也就是说0.2ug/L的基线要比2ug/L的基线低得多.不知道这个现象对结果的影响有多大?这种基线不一致是什么原因引起的?