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  • SOMS课题组

    第21楼2006/05/25

    你用什么方法作的???原吸原子化的时候汞增发的很快的,当然有偏差,只有用CAAS和UV-VIS体系作汞比较好

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  • muaiy520

    第22楼2006/05/26

    既然我放在原子荧光版块肯定就是用原子荧光做噻,大哥.

    SOMS-JAMESKIN 发表:你用什么方法作的???原吸原子化的时候汞增发的很快的,当然有偏差,只有用CAAS和UV-VIS体系作汞比较好

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  • muaiy520

    第23楼2006/06/01

    新现象:刚购买了ESP1,西红柿叶,汞的标值是0.14mg/kg,GBW07604的标值是0.027mg/kg.两次测定,结果如下:
    第一次:
    GBW07604:0.031
    GBW07604:0.031
    GBW07604:0.032
    ESP1:0.219
    ESP1:0.151
    ESP1:0.213
    第二次:
    ESP1:0.193
    ESP1:0.203
    ESP1:0.206
    GBW07604:0.026
    GBW07604:0.027
    GBW07604加标:83.11%
    GBW07604加标:104.8%
    空白加标:89.88%

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  • muaiy520

    第24楼2006/06/01

    问题1:两次结果GBW07604的结果都比较理想,平行样及和标准值相比,都可以接受,为什么两次ESP1的结果都是0.20左右?有这个标样的同行有没有这个现象?
    2:有没有同行用植株标样做过曲线的?给点意见,我准备明天用这个方法试试.

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  • qianbaidu

    第25楼2006/06/02

    我做汞回收率也老是高的,不知道为什么,烦啊……
    微波消解,用的是王水,5毫升,先5分钟升到120度,再3分钟升到150度,保持8分钟,再4分钟升到185度,保持10分钟

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  • superethos

    第26楼2006/06/02

    哈哈,告诉你一个不烦的方法:
    1、买MILESTONE的微波消煮炉;
    2、买MILESTONE的测汞仪

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  • qianbaidu

    第27楼2006/06/02

    CEM的微波消解仪,原子荧光检测,还不够好吗?

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  • SOMS课题组

    第28楼2006/06/02

    微波消解仪不错的,不过作原子荧光作汞确实有点问题!!

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  • muaiy520

    第29楼2006/06/02

    和我预料中的一样,今天是ESP1做标准曲线,大概操作是分别取0.05,0.1,0.2,0.3克样于消解管中消解,定容到25,浓度分别为:0.28,0.56,1.12,166ug/L测的标准曲线方程为IF=2334.3991*C,样品的结果如下:
    GBW07604:0.019(0.026)
    GBW07604:0.021
    ESP1:0.140
    ESP1:0.141
    从上表可以看到,用ESP1做曲线,做ESP1结果和标值一点不差,但GBW07604偏低了.在这种条件下测汞的国家单元素标液C=0.2ug/L的IF仅为240.5.代到上的方程中可以算出C=0.103ug/L,所以ESP标样和国家单元素之间的浓度有这么大的差异.

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  • muaiy520

    第30楼2006/06/02

    说明:我对这几次汞的微波消解的完全程度有充分的把握,前处理上我觉得没有什么问题了.因为这几次的平行都非常好.
    从以上的现象可以得出以下几点:
    1、可能标样的定值有问题,因为前两次测定同时带的GBW07604都可以对得上。
    2、汞单元素标液有问题,我这几次所用的标液都是新开的1000ug/ml的汞单元素溶液,不存在失效的问题。
    3、基体干扰的问题,我以前测土壤中的汞的时候也是存在这样的问题,但是用土壤标样做曲线后就解决了。我发现汞测定过程中有一个现象:“汞的基线随着溶液浓度的增加而上升”,也就是说0.2ug/L的基线要比2ug/L的基线低得多.不知道这个现象对结果的影响有多大?这种基线不一致是什么原因引起的?

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