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  • 用心飞

    第21楼2012/09/08

    我给你讲一个案例：GC上的ecd检测器，检测农药农残的时候，有的菊酯农药的基质效应十分严重，一般表现为1.5倍的偏高差异。我的加标回收率的结果最后是按照外标定量计算的。结果是99%。此种情况说明了我试验过程中的某个过程，一定是造成了菊酯农药的损失！所以，你说的对过程负责不对。更不能说明没有基质效应。

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:标准样品用来验证检验方法是否准确，它对结果负责；加标回收主要用来考察检测过程是否正确，它对全过程中的每一个步骤负责。

    加标回收率好就可以认为没有基质效应，但不能说明消解的好坏。

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  • brave_0606

    第22楼2012/09/08

    加标回收，可以查看过程对待测组分的影响，也可以确定方法准确性。其实马踏飞燕老师说的质控方法很好的。

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  • 马踏飞燕

    第23楼2012/09/08

    应助达人

    说的对，现在没有自信可说，常在河边站哪有不湿鞋，失控情况时有发生，虽然各方面都做的很好

    用心飞(shufengliu) 发表:其实实验室间比对，不同测试方法互相确认，基体干扰的研究。这三个方面比加标、标准物质质控、平行测试等来的更保险一些。只不过前三个是比较麻烦的。

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  • 马踏飞燕

    第24楼2012/09/08

    应助达人

    说的很好啊，同意这个观点

    用心飞(shufengliu) 发表:我给你讲一个案例：GC上的ecd检测器，检测农药农残的时候，有的菊酯农药的基质效应十分严重，一般表现为1.5倍的偏高差异。我的加标回收率的结果最后是按照外标定量计算的。结果是99%。此种情况说明了我试验过程中的某个过程，一定是造成了菊酯农药的损失！所以，你说的对过程负责不对。更不能说明没有基质效应。

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  • yang_qingwen

    第25楼2012/09/08

    应助达人

    既然有基质效应，如何又能将已加入到含有基质的样液中的标物几乎是100%的回收？我们都知道做标曲时，标液中是没有基质效应的。

    用心飞(shufengliu) 发表:我给你讲一个案例：GC上的ecd检测器，检测农药农残的时候，有的菊酯农药的基质效应十分严重，一般表现为1.5倍的偏高差异。我的加标回收率的结果最后是按照外标定量计算的。结果是99%。此种情况说明了我试验过程中的某个过程，一定是造成了菊酯农药的损失！所以，你说的对过程负责不对。更不能说明没有基质效应。

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  • 一土

    第26楼2012/09/08

    加标回收率可以说明该分析方法对溶液离子形态,准确.

    有证标准样品可以说明该分析方法对另存在形态,另干扰物存在下,准确.

    不知可否如此理解?

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  • 用心飞

    第27楼2012/09/08

    外标法定量的回收率是99%，但标准加入法定量的回收率只有不到70%。也就是说在没有研究清楚基质效应的前提下，外标法定量的回收率掩盖了试验过程中某个环节有问题的情况。所以我说在清楚基质效应的基础上，加标回收才有意义。

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表: 既然有基质效应，如何又能将已加入到含有基质的样液中的标物几乎是100%的回收？我们都知道做标曲时，标液中是没有基质效应的。

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  • 尘

    第28楼2012/09/08

    受教了，只做环境方面的检测，其它类的还没接触过。再次认真看了楼主的观点，但也不能否认加标的排干扰作用吧，一些工业废水的基体不是我们所控制的了的

    zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表: 看来你只是做水样品分析的，如果你加标的话，用标准溶液对于你的分析已经是基体匹配的了，但是对于一些复杂样品你根本很难知道结果的准确性。顺便提一下，光谱做水样分析是基础，其实就是只需要把原理和仪器结构摸索清楚了，做起来是相对容易的，而且准确性比较高。因为基体干扰很少，而且现在的仪器都是针对这个为基础开发的。
    顺带说一下，国家标准品的水样有很多不一样的基体，别单纯以为是标准溶液，硬水和软水的镁含量就是不一样的，你用ICP测测就知道跟标准溶液是很大区别的，目的也是为了基体匹配，不过这些基体可以用一些原理去补偿，所以末必要做基体匹配

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  • yang_qingwen

    第29楼2012/09/08

    应助达人

    "标准加入法定量的回收率只有不到70%"是想说明什么意思呢？没看明白。

    用心飞(shufengliu) 发表:外标法定量的回收率是99%，但标准加入法定量的回收率只有不到70%。也就是说在没有研究清楚基质效应的前提下，外标法定量的回收率掩盖了试验过程中某个环节有问题的情况。所以我说在清楚基质效应的基础上，加标回收才有意义。

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  • 用心飞

    第30楼2012/09/08

    外标法与标准加入法是两种不同的定量方法。做加标回收用的是一般是外标法。

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表: "标准加入法定量的回收率只有不到70%"是想说明什么意思呢？没看明白。

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