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  • hsz123456

    第51楼2015/08/07

    标准样品与标准溶液是完全不同的两个概念,不要弄不清楚。

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  • envirend

    第52楼2015/08/08

    应助达人

    初步看看,学到很多。

    尘(fjh26)发表:我的意思只是针对实验而言,标准样品与标准溶液的配置标准物质的确是有不一样的

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  • envirend

    第53楼2015/08/09

    应助达人

    楼主说得很有道理,问题是分析样品时,很难找到和待测样品(含固体 液体 气体三类样品)一样基质的标准物质。
    对于液体标准样品还存在一个问题,大多数都不对其进行和样品一样的消解过程。

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  • sunmei

    第54楼2015/08/09

    回收率实验也很重要,跟样品一起处理,只不过事先加了标准。

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  • envirend

    第55楼2015/08/09

    应助达人

    加标回收还是能了解消解过程对其的影响程度。

    用心飞(shufengliu)发表:所以我一直认为,对于重金属分析而言,加标回收的结果并不能绝对真实反映试验的可靠程度。在搞清楚样品测试液基体干扰情况的基础上,加标回收才有意义。

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  • envirend

    第56楼2015/08/09

    应助达人

    说得中肯。

    yang_qingwen(yang_qingwen)发表:标准样品用来验证检验方法是否准确,它对结果负责;加标回收主要用来考察检测过程是否正确,它对全过程中的每一个步骤负责。

    加标回收率好就可以认为没有基质效应,但不能说明消解的好坏。

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  • envirend

    第57楼2015/08/09

    应助达人

    准确分析,也许类似极限,只能尽量靠近。

    马踏飞燕(langhuashang)发表:只能自己配制标准溶液来验证,截至目前,相信没有任何一个人敢说自己的分析结果绝对准确吧??这个自信在前十年我有,现在我没有了,因为坎坷太多,已经没有了那份自信。

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  • envirend

    第58楼2015/08/09

    应助达人

    实验室间比对,可以反应实验室系统误差;如果采用消解方法和分析仪器一致,对准确性意义也不是很大。

    对于样品,也许最重要的工作是前处理(若不考虑直接进样的方法或仪器),然后才是不同类型仪器分析比对,基体匹配。

    用心飞(shufengliu)发表:其实实验室间比对,不同测试方法互相确认,基体干扰的研究。这三个方面比加标、标准物质质控、平行测试等来的更保险一些。只不过前三个是比较麻烦的。

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  • envirend

    第59楼2015/08/09

    应助达人

    我不赞同您的看法,我觉得您说的1.5倍偏差,表象是基体效应,实质是谱线干扰;至于您说的99%加标回收效果,恰恰说明啦”加标回收是对全过程负责”——您样品处理和分析过程控制的很到位,加标的样品量很小,和样品混在一起,仍是和单纯分析样品一样的基体导致谱线干扰。干扰,

    用心飞(shufengliu)发表:我给你讲一个案例:GC上的ecd检测器,检测农药农残的时候,有的菊酯农药的基质效应十分严重,一般表现为1.5倍的偏高差异。我的加标回收率的结果最后是按照外标定量计算的。结果是99%。此种情况说明了我试验过程中的某个过程,一定是造成了菊酯农药的损失!所以,你说的对过程负责不对。更不能说明没有基质效应。

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  • envirend

    第60楼2015/08/09

    应助达人

    对于某些仪器——对样品的了解和对仪器的预扫描再分析,外边法也能察觉到基体干扰。

    依风1986(xurunjiao5339)发表:同意此观点,标准加入法不实用,特别我们测样品种类,材质多的时候就显的麻烦了

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