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  • qq250083771

    第11楼2012/09/22

    应助达人

    标线都做的挺好 升温程序应该没问题啊 在说 样品处理过程中用的酸和空白应该一样的 怎么会空白值比样品中值更高？会不会是空白受污染了 建议更换空白样 试试

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:空白高，一般为酸的纯度不够好
    不知道你的升温程序怎样，是否合理

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  • jermylfs

    第12楼2012/09/22

    空白污染的可能性不大，因为测定硬胶囊的时候不会出现这个问题，而做软胶囊的时候就经常会这样，但我也做过双空白，两个测定结果差异性不大，可能软胶囊的铬含量确实很低，所以扣除空白后样品的浓度一般在-2到+3 ppb/ml， 还有一个问题是平行样之间RSD很大，甚至会出现一个正数，另一个为负数的测定结果，请知道的老师务吝解答 ，谢谢！

    qq250083771(qq250083771) 发表:标线都做的挺好 升温程序应该没问题啊 在说 样品处理过程中用的酸和空白应该一样的 怎么会空白值比样品中值更高？会不会是空白受污染了 建议更换空白样 试试

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  • ldgfive

    第13楼2012/09/22

    应助工程师

    你这样的做法，铬元素会被二氧化钛吸附，测试值会非常小

    jermylfs(jermylfs) 发表:我的样品没过滤，因为没加氢氟酸消解，有遮光剂，所以是静置后取上层液的，这样做有什么不妥啊吗？

    样品空白每次做都不一样，吸收值范围在0.2到0.5之间，

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  • ghostermen

    第14楼2012/09/22

    空白都0.2-0.3个ABS了，如果含量低，肯定不稳定，你这个都不符合药典吧，它好像要求空白ABS小于5ppb Cr ABS的一半

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  • 悠旸

    第15楼2012/09/22

    多换几个厂商的酸试试，酸有问题的可能性挺大

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  • jermylfs

    第16楼2012/09/23

    您说的是标线的空白吧？ 我这说的是样品的空白哦，不过我们用的硝酸纯度确实不够，都是蒸馏纯化后才使用的，即使纯化后ABS还是稍稍有点高呢

    ghostermen(ghostermen) 发表:空白都0.2-0.3个ABS了，如果含量低，肯定不稳定，你这个都不符合药典吧，它好像要求空白ABS小于5ppb Cr ABS的一半

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  • jermylfs

    第17楼2012/09/23

    您说铬元素会被二氧化钛吸附，这个说法有依据吗？ 这个对我很重要，恭候回复，谢谢！

    ldgfive(ldgfive) 发表:你这样的做法，铬元素会被二氧化钛吸附，测试值会非常小

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  • ldgfive

    第18楼2012/09/23

    应助工程师

    如果没有过滤，有可能是被二氧化钛吸附了

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  • wmj31

    第19楼2012/09/23

    静置时间过久，测试的值是会偏低些，最好还是离心，然后取上清液吧。

    jermylfs(jermylfs) 发表:您说铬元素会被二氧化钛吸附，这个说法有依据吗？ 这个对我很重要，恭候回复，谢谢！

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  • wmj31

    第20楼2012/09/23

    样品空白为0.2-0.3A，是很高了，换酸吧。

    jermylfs(jermylfs) 发表:您说的是标线的空白吧？ 我这说的是样品的空白哦，不过我们用的硝酸纯度确实不够，都是蒸馏纯化后才使用的，即使纯化后ABS还是稍稍有点高呢

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