白色沉淀物应该就是一些盐类结晶，我都是高氯酸和硫酸分开消解的，

我用的是CEM的微波消解，一般植物样品只要硝酸和双氧水即可，如果觉得有沉淀或者杂质可加少量氢氟酸。温度步骤参考标准，一般都是能彻底消解的。

应助达人

消解时，高氯酸和硝酸一定要赶尽。

做海产品中的砷应应该严格按照国标中的方法处理样品，海产品中的砷是以砷甜菜碱及其他的型式存在的，溶液温度不到300以上，根本处理不完全，而硝酸，高氯酸的沸点到不了，必须使用硫酸，并且处理的时间要很长。
按照GB/T5009.11检测，只能是处理样品，检测按照他的来，搞不定。
我个人认为您弄的标准物质不好，应该与测试样品是一类物质或是基本一致。建议选用虾粉之类的做标准物质。

做海产品用微波消解是做不了的。不管他是国产的还是进口的。如果您有ICP或是ICP-MS,那就可以随便消解了，应为ICP的火焰温度足够高了。

超声后浓度变化，那就是硫脲与样品没有充分反应，预还原不充分吧

您说的听上去有点道理，但是他说室温25-26度，预还原了一个小时啊。不够吗？

检测的话您一般按照什么标准呢？或者使用什么方法呢？可以分享一下吗？

那么用原子荧光做海产品中的总砷都会偏低吗？用干法灰化容易损失，湿法消解需要消解的时间长，微波消解温度低（温度一般在200度以下）不能完全的消解，是这样吗？为什么您认为做海产品用微波消解是做不了的？可以说明具体原因吗？

当时我也想过是这个方面的原因，但是超声的时间也比较短啊，就10分钟，而且我用的灌木枝叶标准物质测得结果在标准值规定范围内啊！所以我就比较疑惑了。