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  • 爆发吧，小宇宙

    第11楼2012/10/23

    基本都是130-135之间。

    tang566(tang566) 发表:有的采用10ml硝酸来消解，回收率在90%左右，我是用8ml硝酸加1ml盐酸，

    你做的时候有做平行样吗，平行样之间的结果相差大吗？

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  • 爆发吧，小宇宙

    第12楼2012/10/23

    微波反应步骤应该没有问题，我做LGC的PT都可以通过的，消解完全是可以肯定的。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:也有用浸泡酸液去做，具体是180ml盐酸和60ml硝酸混合加纯水定容到1L的容量瓶中，去这浸泡酸液10ml微波前处理，注意微波反应步骤，不知道各位什么反应步骤？

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  • 爆发吧，小宇宙

    第13楼2012/10/23

    标液浓度，0.3,0.5,1.0,2.0,5.0。内标液没有呀。

    yuchunhua860315(yuchunhua860315) 发表:0.1g NIST2582 Pb的标称值应该是208左右吧，130的回收率不足60%，太低了。标线用的是多大浓度的酸配制的，你这样消解后的酸的浓度大于30%，如果用的低浓度酸标线读高浓度酸溶液，结果会偏小挺多的。建议你选择浓度匹配的酸做标线，或者采用内标法，Virian的机子用内标法应该蛮简单的，操作也方便，另外从图上看楼主是用自动进样的吧，加个内标也不会影响自动进样啊

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  • 爆发吧，小宇宙

    第14楼2012/10/23

    自动进样器是有，但是样品多，我只是把铅弄出来方便看，其实我做17种，

    砂锅粥(czcht) 发表:楼主太幸福了，有自动进样器，貌似还只测Pb一种元素？

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  • 爆发吧，小宇宙

    第15楼2012/10/23

    要做下基体匹配吧，他里面有Fe，Al，Zn，Ti，Mg，Ca含量还不低呢。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:估计只能作假？加标什么的，哈哈

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  • tang566

    第16楼2012/10/23

    应助达人

    你做样时，做一下加标回收率，看一下回收率有多少，

    再者采用稀王水来做一下，18ml盐酸和6ml硝酸混合加纯水定容到100ml的容量瓶中，

    再取10ml稀王水做消解。

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  • 爆发吧，小宇宙

    第17楼2012/10/23

    过几天样品少了，好好做下。

    tang566(tang566) 发表:你做样时，做一下加标回收率，看一下回收率有多少，

    再者采用稀王水来做一下，18ml盐酸和6ml硝酸混合加纯水定容到100ml的容量瓶中，

    再取10ml稀王水做消解。

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  • shagei

    第18楼2012/10/23

    老声长谈，AA测比较好。ICP能做到85%，你已经很强劲了。基体问题吧。可以把溶液稀释然后测，ICP的话，会好一些。走正常程序，不特别处理，我是没办法。

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  • 小鬼当家

    第19楼2012/10/23

    保持样品干燥，如果吸水了测的偏小，用电热板加酸消解彻底，灰色变成白色，过滤多冲洗，我们一般是0.1克加5毫升硝酸用电热板消解4个小时，最后过滤到50毫升，做出来180-200，回收率都很好

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  • 爆发吧，小宇宙

    第20楼2012/10/23

    这么拽，可以测到200，我用微波消解难道还不如加热板，蛋疼。不过样品可能吸潮，下次做称量前一定要烘烤恒重。

    小鬼当家(joyboy123) 发表:保持样品干燥，如果吸水了测的偏小，用电热板加酸消解彻底，灰色变成白色，过滤多冲洗，我们一般是0.1克加5毫升硝酸用电热板消解4个小时，最后过滤到50毫升，做出来180-200，回收率都很好

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