timstoicpms
第11楼2012/11/04
Se的电离能很高 9.75eV,因此ICP电离率不高;通常选择的78Se自然丰度只有23.77%——这两者决定了1ppb Se(78 amu) 在He碰撞模式或H2反应模式下的信号响应值都不高。
因此在配置标曲工作溶液时,Se元素的浓度要高一些。
计数counts 除以 积分时间t= count per second
将 Ga Ge As Se 这些元素的积分时间加长,为的是在【较长积分时间内】收集到足够多的counts,且这些counts波动的内精度好,从而得到准确度和精密度都高的cps。
yahoocar
第13楼2012/11/07
不知道你用的是那个牌子的ICP-MS,什么型号的,我做香精中的硒,从加标回收看,只能从78和82中选择。可问题是,同一溶液78的含量0.7ppb,82的3.2ppb,我就不清楚该选那个了?我只用硝酸微波消解,线性范围1、5、10ppb,线性一般5个9以上,有时是1.标是IV的。
那个质控的茶叶是标准样品吗?在那买的?我买过湖北恩施的富硒茶,宣传是4PPM,可我做出来只有100ppb左右。另外,硒82,有没有选择编辑抗干扰方程?我用的是热电的X2,他的硒82是有编辑方程的,我试了试,硒82有方程和没方程的,同一溶液,测出来硒82含量差距很大,根本没办法选择!很令我头痛啊!
wnnzl
第14楼2012/11/08
首先,富硒茶我也测试过不少,没有传说中的富硒,大部分都是名不副实,质控样你可以在中国计量院买,X2没有He2和H2的碰撞模式吗,可以试试?
timstoicpms
第19楼2012/11/17
你的这个帖子提到:既有 Agilent 7700,又有8800 ICP-MS/MS。
http://bbs.instrument.com.cn/Topic.asp?threadid=4360687&page=2
植物样品经过微波消解后,基体简单,在7700x上用He碰撞模式测 78Se,检出限能达到5-6 ppt。
如果你那儿是半导体高纯材料行业使用的7700s,那就用H2反应模式测 78Se,检出限能更低。
岩石的稀土总量比较高(100-200 ppm),Se含量极端低(<100ppb),这就可能出现带双电荷的中稀土元素干扰Se(见下图)。非常适合用 Agilent 800 ICP-MS/MS 来测岩石的Se:第一个四极杆【Quad 1】只让80Se+、160Gd++、160Dy++ 通过,然后在ORS八极杆碰撞反应池中通入氧气,80Se转化为80Se16O,而160Gd++、160Dy++不与氧反应,第二个四极杆【Quad 2】监控91amu,测出80Se16O含量。