+关注 私聊

  • 秋月芙蓉

    第11楼2012/11/04

    说的是，但目前的火焰测铬，标准分析方法为空气-乙炔

    悠旸(ihqs) 发表:测试Cr用笑气-乙炔火焰效果要好于空气-乙炔火焰，标准空白扣除前有0.7XXX或0.5xxx？空白太高了吧？

0
    +关注 私聊

  • nphfm2009

    第12楼2012/11/05

    应助达人

    用PE 800 的机子测元素，不论火焰还是石墨炉，我们都是用仪器推荐的条件下测试的，检测的结果看下特征浓度与软件附上的特征浓度是否相符，就好了，还要自己再调整测试的各个条件吗，如空气流量，乙炔流量，燃烧头高度等，我们可是都没有啊

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表: 观察高度为10mm时，吸光值会大些，标准空白扣除前有0.7XXX，可是做出来的标曲惨不忍睹——实际上就连标曲线都没有，因为在线性很差的情况下PE800就不给出线，根本就无线可看。
    把观察高度降为0mm后，吸光值小了一些，标准空白扣除前为0.5xxx，但每个点做3个平行的RSD值就小多了，基本都在5%以内。标曲线也能做出来了。
    基于上述两点，我选择了观察高度0mm。但是标准H491-2009上说“铬易形成耐高温的氧化物，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富燃烧性（还原性）火焰”，其中提到了燃烧器高度跟原子化效率有关系。不知道对检测结果有没有关系

0
    +关注 私聊

  • yang_qingwen

    第13楼2012/11/05

    应助达人


    标准上都是这么要求的。再说，既然你也是PE800，你打开WinLab 32 for AA软件应用第一页，看下便知。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:用PE 800 的机子测元素，不论火焰还是石墨炉，我们都是用仪器推荐的条件下测试的，检测的结果看下特征浓度与软件附上的特征浓度是否相符，就好了，还要自己再调整测试的各个条件吗，如空气流量，乙炔流量，燃烧头高度等，我们可是都没有啊

0
    +关注 私聊

  • yang_qingwen

    第14楼2012/11/05

    应助达人

    我把数据附到原帖那里了，敬请各位老师指导。

0
    +关注 私聊

  • haoyuee

    第15楼2012/11/05

    从楼主给的3条标准曲线上来看，A和C的R值偏小，而B的R值比较满足要求，可能是由于线型没有这么宽，使得曲线在4.0这一点有轻微的向X轴弯曲，致使A和C的斜率相较B偏小。正如版主前面说的，一般在同一段线型内，不同的取点，其一次方程拟合的斜率应该是相近的。

0
    +关注 私聊

  • yang_qingwen

    第16楼2012/11/05

    应助达人


    从理论上来说的确该当如此。那么是不是就不必考虑样品浓度，而只做一根标曲就可以了，是这样吗

    haoyuee(haoyuee) 发表:从楼主给的3条标准曲线上来看，A和C的R值偏小，而B的R值比较满足要求，可能是由于线型没有这么宽，使得曲线在4.0这一点有轻微的向X轴弯曲，致使A和C的斜率相较B偏小。正如版主前面说的，一般在同一段线型内，不同的取点，其一次方程拟合的斜率应该是相近的。

0
    +关注 私聊

  • minhf

    第17楼2012/11/05

    原则上坚持方程B,但为了让质控样进入标准值范围，是否可以考虑选用浓度值更符合要求的质控样,或者适当稀释后再进行分析

0
    +关注 私聊

  • yang_qingwen

    第18楼2012/11/05

    应助达人

    我刚才把那9个点重新拟合，做了一个二次方程，y=-0.0008x2+0.0205x+0.0002 R2=0.9998。这是否说明它更趋近于一条抛物线呢？哈哈

0
    +关注 私聊

  • yang_qingwen

    第19楼2012/11/05

    应助达人

    我原本是要坚持这个原则的，现在则困惑在这里了

    minhf(minhf) 发表:原则上坚持方程B,但为了让质控样进入标准值范围，是否可以考虑选用浓度值更符合要求的质控样,或者适当稀释后再进行分析

0
    +关注 私聊

  • haoyuee

    第20楼2012/11/05

    理论上方法的线型范围是由你的方法所决定的，你所做的标准曲线应该是小于或等于你的线型范围的，与你的样品浓度没有关系。但是标准曲线是使用时，需要测定结果落在标准曲线之内，最好是能落在标准曲线的中间，落在之外的就不能直接使用这个标准曲线，此时就需要将样品稀释或是浓缩了。2次拟合的线型更好有可能能说明你的曲线更接近2次曲线，但是也不一定就是非常绝对。但是兄弟这个1次曲线的R值明显过小了点。兄弟可是试试权重，1/C和1/C2。

0
查看更多