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  • vitcy

    第11楼2012/11/12

    含量貌似在液相的检出限附近啊，晕死，这样的结果标准偏差会很高啊；明显用气质做的才准确

    eddysunrise(eddysunrise) 发表:关注的人这么多，咋讨论的这么少呢
    流动相调整到离子对：乙腈 85:15 三聚氰胺出峰提前了 响应值也高了 峰形变得尖锐了 不知道是样品处理的问题还是分析时间过短 三聚氰胺紧挨着后面有个峰 干扰定量
    由于样品浓度过低 在前处理的时候 避免稀释倍数过大
    谁结果出来了 站内@我

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  • qys-0708

    第12楼2012/11/12

    哪位结果先出来了 透露下

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  • eddysunrise

    第13楼2012/11/12

    分析时间延长到15min，三聚氰胺后面的干扰峰就消失了，打算再多做几次 确认结果 样品好少啊 都不舍得用 做个平行 再做个回收 生怕做不了几次

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  • 小猪飞飞

    第14楼2012/11/12

    是30g样品吧？样品应该还蛮多的，初做做，两个浓度差不多是液质国标（GB/T 22388-2008）定量限的100倍，浓度差别不是很大

    eddysunrise(eddysunrise) 发表:分析时间延长到15min，三聚氰胺后面的干扰峰就消失了，打算再多做几次 确认结果 样品好少啊 都不舍得用 做个平行 再做个回收 生怕做不了几次

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  • flowerman

    第15楼2012/11/12

    就是说两个样品都在1ppm左右？

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:是30g样品吧？样品应该还蛮多的，初做做，两个浓度差不多是液质国标（GB/T 22388-2008）定量限的100倍，浓度差别不是很大

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  • 小猪飞飞

    第16楼2012/11/12

    有些差别，有一个要略低些

    flowerman(flowerman) 发表:就是说两个样品都在1ppm左右？

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  • vitcy

    第17楼2012/11/12

    三聚氰胺后面有干扰峰吗？我的没有，出峰11分钟还好，用液相做的为了降低检出限，称样加大了；不过峰型有点点拖尾，难道是有杂质混进去了？没有DAD没法看峰纯度额

    eddysunrise(eddysunrise) 发表:分析时间延长到15min，三聚氰胺后面的干扰峰就消失了，打算再多做几次 确认结果 样品好少啊 都不舍得用 做个平行 再做个回收 生怕做不了几次

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  • vitcy

    第18楼2012/11/12

    这么低啊。。液相比较难做哦；我称样加大了，过柱的体积加大了，不知道行不行，

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:有些差别，有一个要略低些

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  • eddysunrise

    第19楼2012/11/12

    建了个Q交流群，180274201,欢迎大家积极探讨

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  • 小猪飞飞

    第20楼2012/11/12

    样品浓度不同的，也有可能你的浓度要比这个高些。预作看看

    vitcy(vitcy) 发表:三聚氰胺后面有干扰峰吗？我的没有，出峰11分钟还好，用液相做的为了降低检出限，称样加大了；不过峰型有点点拖尾，难道是有杂质混进去了？没有DAD没法看峰纯度额

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