将消解液赶了下酸试试，赶到了只剩眼泪大小的一滴，样品测出的浓度的不为负值了，但现在算出的回收率又超过了120%，不知是怎么回事？

测了消解罐和容量瓶的吸光度，用3%的硝酸加到里面摇了一下，然后测，结果测出的吸光度和3%的硝酸的差不多。昨天、今天又赶了下酸试试，赶到只剩眼泪大小的一滴，结果样品的浓度测出不为负了，但加标的测定值太高，算出的加标回收率大于120%，有点不明白，是赶酸出问题了？

试剂空白测出的浓度还是很大。。。。

应助工程师

如果回收率太高的话，有可能是过程污染了

应助达人

首先要解决掉空白高的问题，这是检测的前提。

既然不是器皿的问题，那只能怀疑试剂了。你的样品空白不是5ML硝酸+2ML过氧化氢或4ML硝酸+1ML过氧化氢吗？分别取5ml硝酸、2ml过氧化氢置于平时赶酸的罐子中去赶酸，然后用上次定容的水定容至25ml。取5ml纯净水（比如娃哈哈）做对照，置于平时赶酸的罐子中赶酸并定容至25ml，之后上机测定。

空白值高必须得找到出处。

空白0.009其实也不算很高吧，虽然很高，但不至于影响最后的结果多少的……回收率高说明你在样品前处理到测试这一段有容器、试剂、环境的污染，仔细分析，想到什么就要去验证，说不定问题就迎刃而解了

应助达人

测了消解罐和容量瓶的吸光度，0.009几，和标准曲线空白点的吸光度差不多。。。[/quote]

0.009几还是有点高。我的一般是0.003几左右，也许是我们机子不一样的缘故

用哇哈哈做对照意思是用5ML哇哈哈+2ML过氧化氢，然后去赶酸和定容吗？

应助达人

不是啊，只有娃哈哈去赶酸、定容。也许可以用10ml娃哈哈，反正目的就是看所用的罐子里有没有什么东西。

你这相关系数也太差了点吧？！至少也得0.995 做镉的浓度太高了 曲线最高点太高了