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  • zhaomin199

    第11楼2012/12/03

    Sn在酸度不够的情况下很容易水解形成沉淀，当然结果就变低了，加盐酸同时还能有络合作用减少水解的可能性，加适当的硝酸也是可以的。根据多年实验经验，1:1逆王水冒大泡能很好的溶解含Sn较高的样品，用1:1逆王水稀释而不产生沉淀。

    砂锅粥(czcht) 发表:知道这样的情况，但是不知道为什么是这样的情况啊。

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  • Fe

    第12楼2012/12/03

    单纯硝酸是不好消解的，硝酸与Sn生成偏锡酸是沉淀来着。

    砂锅粥(czcht) 发表:标样我们都是用17种单标配在一起成为17种混标的。

    我的疑问是为什么样品处理的时候要加盐酸，单纯用硝酸消解的话Sn会比加了盐酸消解的结果小很多？

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  • Fe

    第13楼2012/12/03

    水解不是一种物质分解成两种或多种物质了吗？那转换率肯定就小了啊

    砂锅粥(czcht) 发表:水解的话不也还在溶液里面吗？为什么会导致测试结果偏小呢？

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  • 砂锅粥

    第14楼2012/12/03

    应助达人

    水解产生的是沉淀吗？下次我注意看消解情况。

    我们现在做含Sn的样品都是用反王水来处理的。

    硝酸效果很差啊，称0.1g，加7mL硝酸+1mL双氧水微波消解，结果只有2000+ppm；称0.14g，加7mL0.07mol/L的盐酸萃取2个小时结果20000+。

    zhaomin199(zhaomin199) 发表:Sn在酸度不够的情况下很容易水解形成沉淀，当然结果就变低了，加盐酸同时还能有络合作用减少水解的可能性，加适当的硝酸也是可以的。根据多年实验经验，1:1逆王水冒大泡能很好的溶解含Sn较高的样品，用1:1逆王水稀释而不产生沉淀。

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  • 砂锅粥

    第15楼2012/12/03

    应助达人

    原来是这样，不加盐酸的话结果会很小的。

    Fe(scgyjjs) 发表:单纯硝酸是不好消解的，硝酸与Sn生成偏锡酸是沉淀来着。

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  • 砂锅粥

    第16楼2012/12/03

    应助达人

    如果不是生成沉淀或者挥发掉的话结果应该没多大区别吧。我觉得您说的生成沉淀比较有道理。

    Fe(scgyjjs) 发表:水解不是一种物质分解成两种或多种物质了吗？那转换率肯定就小了啊

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  • pengzw_007

    第17楼2013/10/11

    我也遇到你这种问题了，total比soluble的小，咋回事的啊

    砂锅粥(czcht) 发表:水解产生的是沉淀吗？下次我注意看消解情况。

    我们现在做含Sn的样品都是用反王水来处理的。

    硝酸效果很差啊，称0.1g，加7mL硝酸+1mL双氧水微波消解，结果只有2000+ppm；称0.14g，加7mL0.07mol/L的盐酸萃取2个小时结果20000+。

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  • tang566

    第18楼2013/10/11

    应助达人

    消解时加的是什么酸组合？

    pengzw_007(pengzw_007) 发表:我也遇到你这种问题了，total比soluble的小，咋回事的啊

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  • 砂锅粥

    第19楼2013/10/11

    应助达人

    听说是Sn水解了。但具体怎样我还不清楚。

    pengzw_007(pengzw_007) 发表:我也遇到你这种问题了，total比soluble的小，咋回事的啊

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  • 依风1986

    第20楼2013/10/11

    应助达人

    您这个是什么样品，具体如何做的？

    pengzw_007(pengzw_007) 发表:我也遇到你这种问题了，total比soluble的小，咋回事的啊

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