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  • hlyhaha

    第31楼2012/12/12

    [div][/div]

    设备.呵呵

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  • 云☆飘☆逸

    第32楼2012/12/12

    应助达人

    硝酸铵方法比较快，不过硝酸铵属于严格控制的爆炸品，一般不怎么好买的哦！另外硝酸铵的方法需要赶硝酸，如果没赶好，数据也不行啊。

    yujiefang57(yujiefang57) 发表:我们做锰铁中锰时，用硝酸铵方法，也非常好做，我也试试你们方法

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  • 云☆飘☆逸

    第33楼2012/12/12

    应助达人

    熟能生巧，做多了就控制好了，我也是这样一步一步走过的，相信你也可以的。一般偏低的情况多。

    鲜火腿(hello123321) 发表:很好的文章，楼主平行样做的太好了。一般这种样品掌握不好就要做偏低的。

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  • 云☆飘☆逸

    第34楼2012/12/12

    应助达人

    这个设备抗糟啊，不过咱把它的调流系统费了，要不有的时候不加热，那个有的时候出问题！

    hlyhaha(hlyhaha) 发表:设备.呵呵

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  • 狼牛牛

    第35楼2012/12/13

    电炉温度可是很高的 那个液面平静感觉不怎么好看

    云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:不知道你们电炉的加热温度效果怎么样？如果温度过低，那么磷酸烟可能不怎么好看，一般液面没有小油珠就可以了。时间不能太长，太长结果偏低。

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  • 云☆飘☆逸

    第36楼2012/12/13

    应助达人

    个人感觉应该是温度低了，那么发烟没怎么起来，所以你不好看，如果很高，过程很短，很容易发烟过的啊，建议问题控制在400度左右，还有一定不要放在最高温处发烟，容易导致失败。

    狼牛牛(lang2899) 发表:电炉温度可是很高的 那个液面平静感觉不怎么好看

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  • 狼牛牛

    第37楼2012/12/13

    我们方法稍微有差异 我们是先加磷酸 盐酸 稍后加硝酸 再加高氯酸 加高氯酸以后刚开始会冒很大的泡泡 后面就会冒很细小的泡泡 我就把这时候定为页面平静 测定结果倒是不超差 但是就是一直都稍偏低

    云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:个人感觉应该是温度低了，那么发烟没怎么起来，所以你不好看，如果很高，过程很短，很容易发烟过的啊，建议问题控制在400度左右，还有一定不要放在最高温处发烟，容易导致失败。

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  • 云☆飘☆逸

    第38楼2012/12/13

    应助达人

    哦啊，应该说还没开始到磷酸的，你等一会，还会冒剧烈的泡泡的。估计你都是标样换算，要不早偏一边去了啊

    狼牛牛(lang2899) 发表:我们方法稍微有差异 我们是先加磷酸 盐酸 稍后加硝酸 再加高氯酸 加高氯酸以后刚开始会冒很大的泡泡 后面就会冒很细小的泡泡 我就把这时候定为页面平静 测定结果倒是不超差 但是就是一直都稍偏低

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  • 狼牛牛

    第39楼2012/12/13

    没啊 就是按滴定体积算的呀

    云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:哦啊，应该说还没开始到磷酸的，你等一会，还会冒剧烈的泡泡的。估计你都是标样换算，要不早偏一边去了啊

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  • 云☆飘☆逸

    第40楼2012/12/13

    应助达人

    要是这样啊，那你说的小泡泡就是到磷酸烟了吧，不过一定温度不能高，这个我做过很多实验，偏低多的0.6%-0.8%都有可能，不过我是用滴定度计算的，如果是标样换算，不带差的，

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