对，这个很重要

刚在网上看到几个试验中不注意的小细节的例子，拿来与大家分享一下，各位看看在试验中是否也遇到过类似的小细节？
其一:公司一样品有关方法中，样品处理方法为，取样品研细，称量，用甲醇-水溶解，过滤，即得。后有一同事接手该项目，按方法配制样品（用0.45um有机相滤膜过滤），结果主峰后出现一很大杂质峰（新增），但进空白样品未出现。
逐项排查，最后发现为滤膜过滤影响，而此前其他人做该项目时是用滤纸过滤。
其二：另一样品有关方法，样品处理类似，后做原辅料相容性试验时，发现试验结果混乱、无规律，（如其中一杂质，0天时较大，5天时变小，10天时增大，但仍比0天稍小），最后发现为进样小瓶和容量瓶残留影响。（因主药不溶于水，而开始清洗时的溶剂为水，按一般方法清洗，故残留较大），后用易溶主药的有机溶剂浸泡后，再用水清洗，实验结果正常。
其三，一样品在换液相进样后，新出很多杂质峰，长时间梯度冲洗流路等都无法解决，最后发现为进样针处的垫片污染，更换后结果正常。
其四，一样品在进样后，发现突然出现很多杂峰，在清洗管路、泵等后仍存在，排查后发现因为流动相乙腈的厂家更换所致。

处处都是陷阱，时时都需谨慎。其一中滤膜的污染比滤纸还大，是这款滤膜质量不合格么？

可能是质量差，滤膜中的某种成分被甲醇溶解下来。

请问配制流动相需要注意哪些细节？

应该注意以下细节：

1. 先仔细看好流动相的比例，计算出需加入的有机相和水相体积。

2. 确保量具及抽滤瓶清洗干净，避免交叉污染。

3．含水流动相最好在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜，防止细菌生长。

4．流动相要求使用0.45μm滤膜过滤，除去微粒杂质。

5．使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。

不一定全面，仅供参考。

非常感谢，虽然这些都是很基本的，但往往不够重视。

这就需要分析人员具备一定的职业素养和专业素质，两者缺一不可。

吃一堑长一智，人生的必经之路

人生当如此:吃一堑长一智,吸取教训增长智慧;经一事长一能,牢记经历扩展见识。