应助达人

是啊，校正后，再按你说的条件测基线，新仪器应该能满足要求的。

大家知道梅特勒有没有类似的技术呢

相对而言梅特勒和PE的基线是最差的，基线漂移严重，基本上弧线形的。其实这个很好理解，因为DSC仪器测量的热效应的变化，而在低温后高温时，冷量和热量的散失比较室温附近要严重，所以所有厂家的DSC基线在整个温度范围之内都是一条弧线。

TA和耐驰的基线校正原理上是相同的，都是通过不同的升温速率得到样品和参比之间热阻变化来，通过软件计算，拟合来修正基线。相对而言TA在硬件上多了一个热电偶，所谓的Tzero.

梅特勒好像没有类似的修正技术。

梅特勒的不算差吧？

恕不能同意这位仁兄的意见，耐驰和PE的仪器在设计原理上是不相同的，所以本身应该不具可比性。梅特勒仪器前身叫做DTA即所谓的差热分析仪，直接测量样品和参比的温度信号差异，所以理论上是不能够得到热量数据的（即mW或uW信号的）。但是，后来随着算法及数学模型的不断完善，可以将DTA信号转换成为热量数据，就成为目前一大类的热流型DSC了。大家都知道数学模型只要满足假设范围内的条件所得到的曲线一定是比较完美的，但是一旦超越假设的话也会出现失真。而PE的仪器属于功率补偿型设计，直接测量的就是热量信号，但在结构上必须满足对称的要求，否则会出现漂移，我自己实验室有一台PE的仪器，常规测试在-20~200度区间以50 C/min测试得到的曲线漂移小于20 uW，没有出现所谓的弧形（如下图所示）。



不过，个人觉得在实际常规测试过程中基线的“温度跨度”真的如此重要吗？聚合物的熔融过程可能是跨越温度范围较大的相变了，也不过100多度的范围，如果考察小分子的那温度区间更小了（20度左右），在这种程度的温度区间内目前的商品化仪器都可以做到小于5微瓦，所以应该不是一个问题啊。

应助达人

平时测试注意些，保持仪器状态良好，有条好的基线还是可能的。污染严重后，再好的仪器也好不到哪里去。

赞同KK老师的观点~ 重在维护以及实验的设计~

有个小小的疑问，您测的这条基线为何在12mW而不是0mW附近呢？

peterh(peterh) 发表:恕不能同意这位仁兄的意见，耐驰和PE的仪器在设计原理上是不相同的，所以本身应该不具可比性。梅特勒仪器前身叫做DTA即所谓的差热分析仪，直接测量样品和参比的温度信号差异，所以理论上是不能够得到热量数据的（即mW或uW信号的）。但是，后来随着算法及数学模型的不断完善，可以将DTA信号转换成为热量数据，就成为目前一大类的热流型DSC了。大家都知道数学模型只要满足假设范围内的条件所得到的曲线一定是比较完美的，但是一旦超越假设的话也会出现失真。而PE的仪器属于功率补偿型设计，直接测量的就是热量信号，但在结构上必须满足对称的要求，否则会出现漂移，我自己实验室有一台PE的仪器，常规测试在-20~200度区间以50 C/min测试得到的曲线漂移小于20 uW，没有出现所谓的弧形（如下图所示）。



不过，个人觉得在实际常规测试过程中基线的“温度跨度”真的如此重要吗？聚合物的熔融过程可能是跨越温度范围较大的相变了，也不过100多度的范围，如果考察小分子的那温度区间更小了（20度左右），在这种程度的温度区间内目前的商品化仪器都可以做到小于5微瓦，所以应该不是一个问题啊。

应助达人

这不是大问题，清一下零就可以了。调基线更关注平直度。仪器使用年限久了。

DSC测试本来就是一种相对测试方法（有参比盘），所以基线的绝对值应该是没有太大意义的，主要关心的是delta Y的值。如果关注的的是纵坐标的绝对值，只要在软件里清零一下就可以了，不过我没有做这一步。