lili113236
第12楼2006/06/01
谢谢各位大虾!我昨天换流动相时,用10ml/min的流速脱过气了的。不知是不是没做好。我再试试了。另外,为什么用甲醇冲洗气泡就会慢慢溶掉呢? 谢谢赐教!
zhangfen1975
第13楼2006/06/01
你样品是不是在有机相中易溶,在水中也易溶,当有机相和水混合后就会呈现胶体状的情况。如果是这样你的样品就是在柱子中析出了,用完冲柱子的时候用有机相和水相交替冲。不接检测器大流速小流速交替冲。
zhicungaoyuan
第14楼2006/06/01
流动相混有气体了,栽液脱气是不是不充分??
amy01462
第15楼2006/06/01
怎么这么复杂的啊这个东西,我老是看不懂,都不知所云的!
happyant
第16楼2006/06/01
柱子中进气泡的可能性比较大
lmm727
第17楼2006/06/01
有可能是液相色谱中的过滤头太脏了。我以前有个样品分析时就是您这样的问题,泵开动后,压力短时间内持续增加,很吓人的。液相色谱分析样品时,常需要将样品、溶剂过滤防止堵塞,但是色谱仪中进样阀和混合溶剂的泵出口处也有过滤头,上次我自己就是在混合溶剂的泵出口处出的问题。您试下吧。
wangchengwu
第18楼2006/06/01
将单向阀拆下来分别依次用硝酸、甲醇超声清洗。
shaweinan
第19楼2006/06/01
楼主的问题解决了吗?看了这么多回帖,好象没有一个切中要点的。楼主的液相应该有两个问题,一是压力高,并且还在不断升高;二是压力不稳,但找不到漏液。先问一下,楼主的流动相是什么?用的什么柱子?填料粒径是多少?色谱柱长度是多少?楼主用的是等度洗脱流速是多少?压力波动是40-50psi,那压力是多少?
pzx96166
第20楼2006/06/01
是不是样品有少量析出。进样时压力升高,样品峰出完后,压力下降,但比进样前略高。改变流动相试一试。也有可能是拄头有点堵。
xjtutfl
第21楼2006/06/01
你先分段排查看是那一部分的压力增大了。不知道你的缓冲盐是什么,它的浓度多大,有没有可能是盐析出来了,堵了。。。也有可能长菌了(这个有点麻烦。。。)