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  • 弗雷德

    第21楼2012/12/21

    楼主有没有咨询你们其他没出现这个问题的同行啊,跟你们的有什么区别呢?

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  • Pro张

    第22楼2012/12/21

    同行都没有这个问题啊,我们公司还有分公司,上海,hk,新疆几个地方的实验室环境方法都一样,就我们总部的出现这样问题。。。

    弗雷德(zhangfang503) 发表:楼主有没有咨询你们其他没出现这个问题的同行啊,跟你们的有什么区别呢?

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  • Pro张

    第23楼2012/12/21

    矩管位置由之前的-3调整到-2.5

    cj-cai(cj-cai) 发表:炬管位置有没有调整?

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  • Pro张

    第24楼2012/12/21

    可能是型号的问题把,我看我们新疆买的也是7000dv,但是他们的中心管是玻璃的。

    我记得7000dv好像有4种观测方法,径向,轴向,径向衰减,轴向衰减。

    我好像是刚刚烧完,做了几个小时的样品分析,之后冷却完一打开窗口就看到裂开了。

    我发现积碳的现象多数在中心管管口和矩管的管口。有时候管壁也有,不过情况不多。矩管一般都是每隔1天洗一次把。。。

    砂锅粥(czcht) 发表:楼主直接煤油进样的话普通进样系统肯定熄火的呀。楼主确定没有用有机进样系统?听PE的工程师说,一套大概2万左右。珠海壳牌就用PE的有机进样系统。

    看楼主的照片,炬管尾端怎么没有U型开口?难道楼主的仪器只有轴向观测?

    而且楼主的炬管看起来很是干净,完全没有积碳的现象啊。不太像是没用有机进样系统的,还是炬管洗的勤快?

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  • Pro张

    第25楼2012/12/21

    你们每次点火后都是做一次观测位校准???我没有每次都做啊。甚至我方法里面的设置都重复测一次而已,如果重复3次的话我一个样品要10分钟以上,一天6小时真的不可以测那么多的样品啊。

    弗雷德(zhangfang503) 发表:就是,跟我们的矩管都不同的,而且楼主每次点火前不做观测位校正好像也不妥,不是矩管没动就不校正,这个不但跟矩管位置有关的。

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  • 弗雷德

    第26楼2012/12/21

    不是每做一次样品,是每次点火开始测试后。等于是每天做一次,你们不可能每做一个样品点一次火吧。这个跟每个样品测试时间没什么关系吧

    Pro张(v2662093) 发表:你们每次点火后都是做一次观测位校准???我没有每次都做啊。甚至我方法里面的设置都重复测一次而已,如果重复3次的话我一个样品要10分钟以上,一天6小时真的不可以测那么多的样品啊。

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  • valorb

    第27楼2012/12/21

    学习下,虽然没有这种仪器

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  • 千层峰

    第28楼2012/12/21

    PE本来就有一套专门做有机样品的进样系统。这个系统的雾化器和一般的不同。
    炬管消耗也太大了。可以把样品稀释一下么?你的标样浓度也很大。我看过烧穿了的炬管,但很少看到破裂的炬管。一般炬管破裂都是由碰撞造成的。

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  • Pro张

    第29楼2012/12/21

    我不是那个意思,我是说我能省就省这个步骤,省几分钟可以多做一个样品。不是每个样都做,明白吗?

    弗雷德(zhangfang503) 发表:不是每做一次样品,是每次点火开始测试后。等于是每天做一次,你们不可能每做一个样品点一次火吧。这个跟每个样品测试时间没什么关系吧

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  • xiaoxun929

    第30楼2012/12/21

    据我所了解的,向您说明下:

    1,ICP有垂直炬管,水平炬管。 分析油品这些含碳量高的样品应该使用垂直炬管,可以较大程度避免积碳现象。

    2,ICP有专门的有机进样系统,分析油品需要用此系统。

    3,ICP有选配的加氧气装置,可以较好的减少积碳现象。

    4,ICP分析有机样品,需要大功率,需要开到1400-1500W。

    5,辅助气和冷却气需要加大,开到15L/min以上。

    另外,关于PE7000这个扫描型的ICP,不知您们使用的速度怎么样感觉?一分钟测几个元素啊?稳定性怎么样?RSD值可以在1%之内吗?

    Pro张(v2662093) 发表:大家好,今天刚看到这个论坛,我来发表一下关于这个仪器的疑问。

    我们公司的ICP型号是 pe 的7000dv ,做的是润滑油的检测,大概就是发动机,齿轮,液压系统之类的。都是含碳量非常高的有机油样。但是我发现我们的仪器矩管断裂现象非常的严重,每个半年就断一根,现在量多了大概一天要检测5 ,60 个样品,所以矩管断裂到3个月一根,最近我从10月开始到现在陆陆续续断裂了2根了,我们的大老板也非常关注这个问题,PE 公司也没有给出可行的答复。所以我想问问坛子里面的高手。看看这个问题具体要怎么解决?

    还有我把我检测的过程说说,看看有什么地方不对的,我刚开始做,所以不太熟悉。

    检测过程:

    1.由于我们的润滑油粘度比较大,所以我们一般前处理都是用煤油稀释直接进样。稀释比例是1:10.

    稀释过程我一般是先开机预热一下,但是没点火。

    2。点火之后我先让他烧10分钟之后才开始。由于矩管不是每天拆,所以没有每次都观测位校准,只是光学初始化就算了。由于我们用煤油稀释原因,所以我们的空白就直接用煤油来做。然后标线;检测的元素大概有15钟,
    铜Cu铁Fe铬Cr铅Pb铝Al硅Si锡Sn钠Na钾K钼Mo镍Ni钙Ca镁Mg锌Zn磷P


    因为后面的c钙镁锌磷都是添加剂,含量都挺大的,都上1000,钙就差不多到4000.所以我们标液配了4瓶,2ppm, 5ppm ,20ppm, 500ppm。检测样品的时候;每当我出完一个数据的时候,我就会点击快速泵来冲洗几秒钟再去进另外一个。(没有配置自动进样系统)

    3.数据我们这没有做处理就直接导出数据。得出结果,不知道什么原因,我们的添加剂一开始几个是不错的,但是做了10来个样以后发现有点低了,但是还是在接收范围。做成这个原因的是什么???

    下面加上几张矩管断裂的图片?我们前前后后换矩管换了差不多10根。ICP至买了3年···

    有网友说做我们这些润滑油的矩管寿命不会好,但是我们其他分公司在香港,上海,新疆,几个实验室的矩管都没断过一根啊。我们实验室已经断了差不多10根了。。。

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