houjjun
第19楼2012/12/20
灭蝇胺的高效液相色谱分析
吴春先幕卫周海霞张晶
(山东农业大学农药毒理与应用技术省级重点实验室,誊安271018)
灭蝇胺属几丁质合成抑制剂,具有内吸作用,也是
一种昆虫生长调节剂,对斑潜蝇有特效【l】。目前对该药
的分析在国内未见报道,我们通过实验发现,用高效液
相色谱分析灭蝇胺,操作简单,定量准确,结果重现性
好。
1实验部分
1 1仪器
高效液相色谱仪(紫外检测器)
1.2 试剂
甲醇:液相色谱专用;水:新制二次蒸馏水,使用
前经0.451.tin滤膜过滤;灭蝇胺标样:已知古量≥98 0%。
1,3 色谱条件
色谱柱:C18(5Ixm)4 6×250mm不锈钢柱;
柱温:室温;流动相:甲醇+水-40+60(vlv);流速:
0.5ml/min;检测波长:23Ohm。
1 4操作步骤
1.4.1标样溶液的配翻
称取灭蝇胺标样0.03g(精确到0.ooo2g).置于25ml
容量瓶中.用甲醇溶解井稀释至刻度,超声振荡至完全
溶解混匀,恢复蓟室温后备用。
1.4.2试样溶液的配制
称取约含灭蝇胺0.03g(精确到0.o002g)的样品,置
于25ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,超声振荡
至完全溶解混匀,恢复到室温后用0.45Bin过滤器过滤备
用。
1.4.3含量铡定
按上述色谱条件.待仪器工作状态稳定后,按下列
程序进样分析:[且)标样溶液、(b】试样溶液、(cl试样溶液、(d)
标样溶液。
1.4.4结果计算
灭蝇胺的百分含量x按下式计算
x = 竺 兰!一
A1 mz
式中:A.为a.d两针灭蝇胺标样峰面积的平均值
为b、e两针灭蝇胺标样峰面积的平均值
ii1.为灭蝇胺标样的质量(g);
为囊蝇艘试样的质量(g】
P为灭蝇胺标样的质量百分台量(%)。
2 结果与讨论
21流动相的选择
采用甲醇与水的混合流动相.当甲醇与水的体积比
为加:60时,分离情况最好(见色谱图l和色谱图2)。
2.2捡测波长的选择
用同一标样溶液从200nm一350nm以5rim为梯度,在
其它条件不变.只改变波长的情况下,逐步进样测试得
出,在230nm吐。响应值最大,分离情况最好,故选择
检测波长为230nm。
2.3方法线rl生关系试验
分别配制5个不同浓度的标样溶液,按上述操作条
件,测定相应的响应值,并以浓度为横坐标,响应值为
纵坐标作图,得一通过原点的直线,其线性关系良好.线
性相关系数为0 9998。
2 4方法精密度试验
在上述操作条件下,取一含量为0.96%左右的样品
多次进样重复测定,得出其标准偏差为0.19,变异系数
为0.23%。
2 5回收率试验
— 蝇瞎
图1 灭蝇胺标样色谱圈 圈2灭蝇胺试样色谱图
在已知含量的标样中,添加一定量的灭蝇胺标准品
分别在要求的色谱条件下进行测定,测得其回收率为99
5% 一100.8% 。
3 小结
实验结果表明,本文建立的分析方法快速、准确.
方法线性关系良好,精密度、准确度高,适合产品与制
剂的分析。