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  • tang566

    第11楼2012/12/22

    应助达人

    我也认为该出220波长的结果。

    但这个样品做的是NIST 2582的标准样，标准值是208mg/kg,报220的结果就更小。

    砂锅粥(czcht) 发表:要是我的话我会选择220的结果，比较其背景干扰少，信背比高。

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  • sasha

    第12楼2012/12/22

    选择干扰少、灵敏度高的谱线

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  • 砂锅粥

    第13楼2012/12/22

    应助达人

    这个结果确实有点小，听说用HF消解可以做到190以上。

    我们用硝酸+双氧水，称0.1g，定容至100mL，可以做到180~190。

    tang566(tang566) 发表:我也认为该出220波长的结果。

    但这个样品做的是NIST 2582的标准样，标准值是208mg/kg,报220的结果就更小。

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  • tang566

    第14楼2012/12/22

    应助达人

    定容体积大，把基体稀释了，测来的结果会大些。

    砂锅粥(czcht) 发表:这个结果确实有点小，听说用HF消解可以做到190以上。

    我们用硝酸+双氧水，称0.1g，定容至100mL，可以做到180~190。

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  • 依风1986

    第15楼2012/12/22

    应助达人

    微波做的吧？试剂是多少硝酸加多少双氧水啊？微波反应步骤如何？想了解下？

    砂锅粥(czcht) 发表:这个结果确实有点小，听说用HF消解可以做到190以上。

    我们用硝酸+双氧水，称0.1g，定容至100mL，可以做到180~190。

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  • 砂锅粥

    第16楼2012/12/22

    应助达人

    是用微波做的，1000w的功率25min升温到180℃，保持30min。7mL硝酸+1mL双氧水。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:微波做的吧？试剂是多少硝酸加多少双氧水啊？微波反应步骤如何？想了解下？

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  • 砂锅粥

    第17楼2012/12/22

    应助达人

    是的，之前定容至25mL做不到这么大。

    tang566(tang566) 发表:定容体积大，把基体稀释了，测来的结果会大些。

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  • 依风1986

    第18楼2012/12/22

    应助达人

    一步到位吗？反应只有一步吗？

    砂锅粥(czcht) 发表:是用微波做的，1000w的功率25min升温到180℃，保持30min。7mL硝酸+1mL双氧水。

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  • 依风1986

    第19楼2012/12/22

    应助达人

    不知道我的理解偏不偏直，以前我用安东帕微波3000做这个2582，加硝酸很容易就做到190，只是用CEM微波只能做到180

    砂锅粥(czcht) 发表:是用微波做的，1000w的功率25min升温到180℃，保持30min。7mL硝酸+1mL双氧水。

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  • 依风1986

    第20楼2012/12/22

    应助达人

    浓度的确在线性范围之内，还没注意这种情况，我一般取0.1g,定容50ml

    砂锅粥(czcht) 发表:是的，之前定容至25mL做不到这么大。

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