tangldy
第11楼2006/06/07
楼主好像对化学分析自卑了,其实也不怪,这是仪器信息网,好多人是冲着仪器二字来的,基础的手法分析反倒是应者寥寥,这很正常吗,也说明楼主的基本功很不错嘛。
钢铁和铁合金中硅的分析我倒是做过一些,十来年了吧,不过硅铝合金没有见识过。
氟硅酸钾滴定法测定硅我认为还是加少量滤纸浆较好,不然很容易滤穿,但是加多了洗涤就成了问题。中和残余酸容易回终点,我认为是搅拌造成空气中的二氧化碳作怪,和钾盐多少关系不大,至少我的实验中没有发现。
硅钼兰光度法测定硅有局限性,含量很低时,常规的测定法干扰太大,需要分离;高含量时需要多次分取稀释,操作误差较大,用作中低含量尚可,虽然光度法灵敏度较高,但是考虑到试样含量和操作总的影响,其总体灵敏度不比滴定法好多少。
抛砖引玉,希望有更多湿法分析工作同仁共同交流。
云☆飘☆逸
第12楼2006/06/09
不容易啊,呵呵,你说的很对哦,不过中和的返有几种情况,主要是看你的式样有没有共沉淀离子,如果你做CR铁的时候,你的钾盐加的太多.中和的时候会让你不可以忍受.一般建议4-6克就满足了.不一定要饱和.对于0.5以上的铁合金的SI,一般都可以用滴定法.不过我写的那个是该方法的一个难点,AL是本方法的一个干扰离子,目前没有什么特别好的办法去消除干扰.只是用最好的摸索去减小干扰.铁合金我做了很多.MO铁.SI铁.MN铁.CR铁.P铁等,有什么好的东西交流交流,我的时间没有你的那么长.呵呵
沧海月明
第13楼2006/06/10
我是做硅锰的,6818里面含硅17-22,采用硅氟酸钾容量法。大概操作是:样品量0.2克,10ml硝酸缓慢滴加3ml氢氟酸溶样,加饱和硝酸钾溶液后放置沉淀五分钟后用快速定性滤纸过滤用饱和硝酸钾溶液洗涤若干次。
用氢氧化钠中和残留酸,沸水水解出氢氟酸氢氧化钠滴定
指示剂:溴百里香酚兰
误差0.2
我提一个自已遇到的问题:AR氢氟酸是否有问题,我曾经在某处购一箱AR氢氟酸做出来的结果高出数倍,后来查找原因时发现氢氟酸的加入量影响很大,经过更换这个厂产的GR氢氟酸无问题,将其AR氢氟酸用饱和硝酸钾及无水酒精提纯以后亦无问题。我想知道的是某些厂家生产的氢氟酸是否存在含硅量严重超标的情况。
云☆飘☆逸
第14楼2006/06/10
你是用0.1摩尔的氢氧化钠吗?我看你的称量.那它好象是0.2摩尔的吧.
最好是中速.快速的容易漏穿.慢速的太不可以忍受.中速的一般就满足要求了.
硅猛是比较好做的一个合金,含量还不不算高.如果你对空白不放心.最好在更换HF后第一次要做空白,有的时候KNO3也有的.这要看你买的好不好.一般是没有什么问题.可是有的时候就是有问题.还有,你的HF是否被其他污染.这都是需要注意的问题/我建议你用0.1摩尔的.浓度越大.带来的滴定误差也就越大.有的时候不便于发现.
云☆飘☆逸
第19楼2006/06/20
你说的比重是不是重量法?我也做过.重量法的要求比较严格.需要细心不可以带进任何东西.你说的滴定法比他高,这很正常,不同的方法之间是有一定的方法误差的(现在叫不确定度)如果是差的很离谱,我想要考虑是否有其他干扰.
不知道你说的比重法是不是重量?难道是密度?