不是这样的~呵呵，林老师，我倒觉得20kV在SEM上的确是对这个样品的最好条件。这个样品的孔径太小，常规SEM不容易分辨，而且孔道也很有可能由于二次电子的边缘效应而模糊掉。所以不如直接高加速电压打穿，用一部分BSE的反射率来突出孔道边界。这么小孔个分子筛，我觉得最好还是上200kV透射看了。。。

5500的分辨能力与生俱来，不会由于ASAHI的存在与否而变化~林老师您再这么捧，Hitachi就该砍死我了。。。

不是这样的~呵呵，林老师，我倒觉得20kV在SEM上的确是对这个样品的最好条件。这个样品的孔径太小，常规SEM不容易分辨，而且孔道也很有可能由于二次电子的边缘效应而模糊掉。所以不如直接高加速电压打穿，用一部分BSE的反射率来突出孔道边界。这么小孔个分子筛，我觉得最好还是上200kV透射看了。。。

5500的分辨能力与生俱来，不会由于ASAHI的存在与否而变化~林老师您再这么捧，Hitachi就该砍死我了。。。[/quote]

透射和扫描不是一回事，20KV从给出的图片看确实过了，整个信号发散比较厉害孔表现模糊仅仅200K

这个倍率在4800上面都不应该是这样，何况5500.这样搞5500还有意义吗？样品孔径不大，但是样品的整体形态还有，应该是一个晶形样品，所以样品的结构还是比较稳定耐打的。这类样品都是比较好做的，5500不应该做成这样。

仪器还要人来用，就像过去的FEI应用我同样给一个不及格评价。

下面的介孔硅才是非晶态的KIT6,S-4800的表现，孔径应该更小不过也有5-6NM

结果也不比5500差呀，而且还是在6MM工作距离上做的，4800半内透镜，信号量应该比5500接收的要小。这都能应付。而且是在2011年底，我对仪器还没有完全掌握的情况下做的。不过就是现在我对4800好像还有没有认识完全的地方，学无止尽。

当时5500刚装好，随便找一些样品测试，可能对仪器的性能也不太熟悉吧。实际情况不明。

佩服！！！今天重新粘了一下样品，终于做出来那个抖动的样品了，看来样品要用减速观察的话，最好用银胶才好。

可能是样品比较厚，电子束透过表面成像，即便是表面有些损伤，也不妨碍成像？我看样品照片感觉样品扫描速度很快，或许也是避免孔道坏掉的因素吧。其实这样如asahi所说，只是高压透进去，孔道出来了，而没有表面细节。

至于介孔氧化硅，一般很难做到晶态墙壁，虽然韩国的一个课题组（首先做出KIT-6的那个）做出了微孔晶体为墙壁的介孔材料，但一般说的介孔氧化硅，墙壁不是晶态的，而是无定形的。烧只是去掉孔道里的template，也就是表面活性剂的胶束，并没有烧了就是晶态的说法。SBA15墙壁上有不少文献说有微孔孔道，这些微孔也的确是没有规则的孔道结构，这个也通过反相复制的方法得到了验证。

什么介孔材料？MCM41么？

蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:5500做的是二次电子像。

KIT-6和SBA-15在TEM里面基本都比较耐打。KIT-6的孔道和SBA15大小比较接近，我过两天用asahi的秘籍试试看。

[111]带轴？感觉没有拍出这个经典KIT-6六角花瓣的神韵，不过您80万倍的功力着实惊人。不知道是不是SE的问题，不知道4800上是不是能用BSE直接成像，或许效果会比asahi的效果更好？

linzq(linzq) 发表:透射和扫描不是一回事，20KV从给出的图片看确实过了，整个信号发散比较厉害孔表现模糊仅仅200K

这个倍率在4800上面都不应该是这样，何况5500.这样搞5500还有意义吗？样品孔径不大，但是样品的整体形态还有，应该是一个晶形样品，所以样品的结构还是比较稳定耐打的。这类样品都是比较好做的，5500不应该做成这样。

仪器还要人来用，就像过去的FEI应用我同样给一个不及格评价。

下面的介孔硅才是非晶态的KIT6,S-4800的表现，孔径应该更小不过也有5-6NM

结果也不比5500差呀，而且还是在6MM工作距离上做的，4800半内透镜，信号量应该比5500接收的要小。这都能应付。而且是在2011年底，我对仪器还没有完全掌握的情况下做的。不过就是现在我对4800好像还有没有认识完全的地方，学无止尽。

介孔材料的确有合成出晶体的，也能给出准确的衍射谱，所以有叫介孔晶体的说法。但这个和普通的晶体是有差异的。普通晶体是在原子级别上的周期性，而介孔晶体则是孔道的周期性，所谓的晶面间距则是纳米级别的（介孔是2-50 nm的孔道，也有说2-100 nm的）。

至于900度，也很难让无定形的二氧化硅形成晶体，因为氧化硅的熔点是1700度左右，不过如果你用1700度烧，那么对不起，介孔孔道就不复存在了，因为晶态的墙壁就很容易破坏孔道的有序性，这也是做介孔的课题组迟迟拿不到晶态墙壁介孔材料的原因。