asahi42
第32楼2013/01/07
谢老师,受教了~以前我都是只管闷头看,很少提问,因为自己不是材料出身,问问题也问不到点子上,这次学到好多~
大家继续讨论,继续讨论~
linzq
第39楼2013/01/08
KIT-6和SBA-15在TEM里面基本都比较耐打。KIT-6的孔道和SBA15大小比较接近,我过两天用asahi的秘籍试试看。[/quote]
透射和扫描不是一回事。透射是平行光照射在样品上,同时样品比较薄能量大量的透过了样品所以样品都比较耐打。扫描是会聚束成像能量集中,同时扫描样品比较厚实所以扫描电镜样品比较容易损坏。因此常常有人说透射都打不坏扫描为什么会坏,这是对电镜不了解所致。
同样由于透射电镜是投影像所以我们所测量的样品除非是一个均匀球体,其他的用透射电镜测量都会出现偏差,有些偏差的还比较厉害。从扫描来看KIT6和SBA15是肯定有很大差别的。从样品结构来看KIT6无定形就像是泥巴比较松散,而SBA15结构紧凑比较紧密像多孔岩石,所以应该不是太难的扫描电镜测试样。KIT6 ASAHI 你应该做过(吴伟给我样品的时候我也给过你一半)应该知道和SBA15的差别。KIT6在我这放置半年空洞就模糊不清了,是一个极易化掉的样品。在扫描电镜下也比较容易打坏,我试过3KV直接就坏掉(为了向吴伟证实高加速电压也可以做这个),虽然不是我接触到最易打坏的,那也是一个易坏样品,这和它无序的非晶状有关(不容易漏电,温度堆积比较厉害)。基本上有序有强烈结构形态的样品都是比较强大的,电子束不容易打坏。同时也不容易荷电,因为他们的漏电能力比较强大,而SBA15恰恰在这方面表现的极其强烈,所以它在多孔硅中属于极其好做的样品。
linzq
第40楼2013/01/08
材料是一个课题组自己合成的,也没个系统的编号。这个样品要看表面细节可能相当困难,孔道已经很小了,被孔道分割后的表面细节应该也很小。[/quote]
这个样品有极其明显的空间结构,所以虽然孔道比较小但是应该比较牢固,用到20KV而没有坏掉应该是比较强大。5500是内透镜系统信号接收量大,冲着高分辨去的。对它来说800K的结果也应该和我200K的结果清晰度相似。而这位老师拍成这样显然没有用好这台仪器。我们这是小地方没有条件接触这样昂贵的仪器,看到这样的设备给拍出这样的结果觉得痛心。许多人都说你有本事用用这个,不是我没本事,是我没处在一个好平台上面,而那些处在好平台上面的人却做出如此不堪的结果,我真不知道他们是怎样说出那些话的?
前段时间去了合工大用了8020比4800要好用许多,只有羡慕的份了。还是咬紧牙关用好自己的4800吧。