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光哥
第14楼2013/01/09
应助工程师之所以判断是未消解的小颗粒，是因为：
1、看您的这10个数据，应该是同一份溶液测试10次的吧？
2、如果是污染的话，那么10个数据不会突然出现一个大的而其他正常的；
3、AA每次只测试一个元素，而这个小颗粒在测试K完成之后已经在火焰中灰飞烟灭了，再测其他元素当然不会出现这样的情况。而如果您使用ICOES或者ICPMS等多元素同时读取的设备，那么可以发现，除了K会有突跃以外，其他元素也会有这么个强峰的。
4、关于污染的问题：K/Na/Ca/Mg/Zn等元素极易受污染，特别是前面的3个元素。植物样品本身就是不均匀的。要说污染，从污染的最大来源——水质、器皿、酸以及环境。如果所有样品是同一批处理的，那么其中几个样品由于污染而造成大幅度增高的可能性我认为不会很大。基本还是认定是样品本身的问题。
当然，最好如前述版友说的，带个QC样最能说明问题。冰山(yang_qingwen) 发表:本次测的元素有铜锰铁锌钾钙镁。昨天对所有的样都测定了铜铁锌锰，没有发现数据异常。而钾钙镁则只测了一个样即停，因为这些都是大量元素，必须稀释以后才能进入标曲浓度范围。今天测的是稀释以后样液，测钙镁时也没有发生数据异常，唯独测钾时出现了前述现象。
您说溶液中可能有小颗粒导致该现象，我不能否定，可是仍有疑虑，为什么测其它元素时没有出问题呢？
这样的现象发生在三四个样上面，其余十几个样没有这样的问题。但还有另一个奇特的现象，这个现象也许跟前述问题无关，那就是有些稀释后样品溶液的测定值仍然非常高，这一点从道理是似乎讲不通，因为跟它们相类似的样品的测定值远低于它们。我怀疑可能是稀释过程中受到了污染，但这不能解释测试其它元素没有出现异常的事实。
我现在决定重新消解这些样品，重新定容，稀释，测定，之后会有后续结果传上来，欢迎大家就本帖提出的问题继续讨论。
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冰山
第17楼2013/01/10
应助达人谢谢您的回复，我过滤下样品看看
光哥(xsh1234567) 发表:之所以判断是未消解的小颗粒，是因为：
1、看您的这10个数据，应该是同一份溶液测试10次的吧？
2、如果是污染的话，那么10个数据不会突然出现一个大的而其他正常的；
3、AA每次只测试一个元素，而这个小颗粒在测试K完成之后已经在火焰中灰飞烟灭了，再测其他元素当然不会出现这样的情况。而如果您使用ICOES或者ICPMS等多元素同时读取的设备，那么可以发现，除了K会有突跃以外，其他元素也会有这么个强峰的。
4、关于污染的问题：K/Na/Ca/Mg/Zn等元素极易受污染，特别是前面的3个元素。植物样品本身就是不均匀的。要说污染，从污染的最大来源——水质、器皿、酸以及环境。如果所有样品是同一批处理的，那么其中几个样品由于污染而造成大幅度增高的可能性我认为不会很大。基本还是认定是样品本身的问题。
当然，最好如前述版友说的，带个QC样最能说明问题。
