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  • 我有翅膀

    第31楼2013/01/16

    对于污染严重的进样口或者色谱柱来说，全扫描10ppm的真的不一定能看到出峰，建议用更大浓度。或者把柱子截掉长度以m计。
    如果内标峰和其他标准品的响应丰度原先接近，现在标准品不出峰倒是奇怪。
    关注中。。。。。。

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  • symmacros

    第32楼2013/01/16

    应助达人

    也老化一下柱子，在老化开始打一点溶剂。

    JokerCola(v2669685) 发表:老师您好~~

    我们怕是污染问题，刚刚跑了两遍正己烷单纯溶液，想清洗一下柱子

    结果发现，出来的图跟跑样品瓶是峰形基本相似，只是含量低了

    这是不是说我们的柱子或者其他部位有污染呢？

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  • JokerCola

    第33楼2013/01/22

    老师您好，这两天有点忙没有来发帖~~

    我们基本找到问题了，由于换了柱子，出峰的时间拖延了，之前的方法设定的检测时间里没有出峰

    出峰的时候又没设定检测离子

    我们现在已经把SIM模式改为只扫描我们需要的三种目标离子，这样子就出峰了，

    我们用这个方法做标线行么？

    symmacros(jimzhu) 发表:最新的调谐无问题，只是EMV电压高点，可能因为仪器使用时间长了，但可以用。

    内标出峰，样品瓶未出峰，是不是样品有问题？换标样看看能不能正常出峰？用scan重新确定保留时间，看看保留时间有无变化，如果变化SIM需重新设置扫描时间。

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  • JokerCola

    第34楼2013/01/22

    老师您好，机器部分我们好像基本弄得正常了

    但是现在有些疑问，我们之前出峰是因为换柱子后时间拖后了，于是我们把方法改了

    sim模式只扫描我们需要的三种目标离子

    但是有个问题，峰是出来了，但是内标比目标物高好多，没法积分

    0.2ppm的标品+0.1ppm的内标，单从峰高看内标比标品高三四倍，

    现在问题是一点击积分只能积分内标，目标物的峰就直接不积分了，

    请问这是不是由于两者的峰高差太大呢？~

    还要请教老师，积分参数是什么意思？我们需要修改么？

    请老师指教~我们真的比较菜T.T

    jiangwibo(jiangwibo) 发表:排除柱子和漏气原因的话，只能说明MS部分被污染了。离子源清洗下，四级杆和打拿级要清理下。看调谐报告，那么多杂峰，很有可能是四级杆污染了。你们机子是不是曾突然断电过，5973容易返油污染。

    打电话报修，让安捷伦的工程师给你们处理。你们先处理，把能做的都做了，不行的话再喊他们过来修。

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  • JokerCola

    第35楼2013/01/22

    老师您好，之前应该是因为我们换柱子了，导致了出峰时间拖延，

    检测的时段峰不出，出峰的时段又没检测

    我们现在用sim模式只获取我们需要的三种目标离子

    问题是，现在积分的时候只积分内标不积分样品的峰，这个是不是因为峰差太大？

    可是液相都能积分。。。。所以不是很清楚，请老师指导

    我有翅膀(jufang98) 发表:对于污染严重的进样口或者色谱柱来说，全扫描10ppm的真的不一定能看到出峰，建议用更大浓度。或者把柱子截掉长度以m计。
    如果内标峰和其他标准品的响应丰度原先接近，现在标准品不出峰倒是奇怪。
    关注中。。。。。。

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  • symmacros

    第36楼2013/01/22

    应助达人

    可以用这个方法做标线，但SIM应该分段，在目标物前后时间SIM采样。

    JokerCola(v2669685) 发表:老师您好，这两天有点忙没有来发帖~~

    我们基本找到问题了，由于换了柱子，出峰的时间拖延了，之前的方法设定的检测时间里没有出峰

    出峰的时候又没设定检测离子

    我们现在已经把SIM模式改为只扫描我们需要的三种目标离子，这样子就出峰了，

    我们用这个方法做标线行么？

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  • JokerCola

    第37楼2013/01/22

    老师您好~~

    如果我们不分段有什么影响呢？

    如果分段的话要怎样确定每段的检测离子？~原谅我们这些菜鸟吼~T.T

    还有就是积分问题，为什么只积分一个峰呢？T,T

    请老师指教

    symmacros(jimzhu) 发表:可以用这个方法做标线，但SIM应该分段，在目标物前后时间SIM采样。

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  • jiangwibo

    第38楼2013/01/23

    换柱子后，时间拖后，可能是相对使用并截过的旧柱子，新柱子长些，故待检组分保留时间拖后。你使用内标的话，就是用的内标法做的，做定量曲线时把内标物和目标物分别表示就行了，安捷伦工作站在做组分表的时候，对内标物峰你选定离子后要勾选它做内标。两者相差大小不是问题，毕竟你选内标主要是得到一个实验系统参数，来校正你的结果罢了。直呼我为版友就行了，老师我可不敢当，论坛里大神多了去了，像版主朱老大就经验丰富，多向他讨教就好了。

    JokerCola(v2669685) 发表:老师您好，机器部分我们好像基本弄得正常了

    但是现在有些疑问，我们之前出峰是因为换柱子后时间拖后了，于是我们把方法改了

    sim模式只扫描我们需要的三种目标离子

    但是有个问题，峰是出来了，但是内标比目标物高好多，没法积分

    0.2ppm的标品+0.1ppm的内标，单从峰高看内标比标品高三四倍，

    现在问题是一点击积分只能积分内标，目标物的峰就直接不积分了，

    请问这是不是由于两者的峰高差太大呢？~

    还要请教老师，积分参数是什么意思？我们需要修改么？

    请老师指教~我们真的比较菜T.T

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  • JokerCola

    第39楼2013/01/24

    嘿嘿~~版友好~~

    我们现在遇到了一个问题，样品的峰用aotuintegration不能自动积分，所以我们用integration积分的，

    问题就出现了，内标能够自动积分，我们对比了一下aotuintegration和integration的积分结果，相差很大，

    用aotuintegration积分出来是20000左右，用integration积分出来就得3000左右

    有这么两个问题想咨询一下

    一个是，我们这样，样品峰用integration的结果，内标用aotuintegration的结果做出的标准曲线是不是不准哦？

    另一个是，为什么aotuintegration和integration的积分结果差距这么大呢？

    PS：斑竹要怎么咨询呢？T.T

    jiangwibo(jiangwibo) 发表:[
    换柱子后，时间拖后，可能是相对使用并截过的旧柱子，新柱子长些，故待检组分保留时间拖后。你使用内标的话，就是用的内标法做的，做定量曲线时把内标物和目标物分别表示就行了，安捷伦工作站在做组分表的时候，对内标物峰你选定离子后要勾选它做内标。两者相差大小不是问题，毕竟你选内标主要是得到一个实验系统参数，来校正你的结果罢了。直呼我为版友就行了，老师我可不敢当，论坛里大神多了去了，像版主朱老大就经验丰富，多向他讨教就好了。

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  • JokerCola

    第40楼2013/01/24

    老师您好

    我们现在遇到了一个问题，样品的峰用aotuintegration不能自动积分，所以我们用integration积分的，

    问题就出现了，内标能够自动积分，我们对比了一下aotuintegration和integration的积分结果，相差很大，

    用aotuintegration积分出来是20000左右，用integration积分出来就得3000左右

    有这么两个问题想咨询一下

    一个是，我们这样，样品峰用integration的结果，内标用aotuintegration的结果做出的标准曲线是不是不准哦？

    另一个是，为什么aotuintegration和integration的积分结果差距这么大呢？

    symmacros(jimzhu) 发表:可以用这个方法做标线，但SIM应该分段，在目标物前后时间SIM采样。

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