248.1 HPLC法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量

【作者】：詹惠中 陈伟康 肖小武 杨小玲 罗跃华

【期刊】：《药物分析杂志》2012年01期

【摘要】：目的:建立高效液相色谱法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾缓冲液(每1000 mL水中加入磷酸二氢钾1.361 g与庚烷-1-磺酸钠1.0 g)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温25℃。结果:穿心莲内酯硫酸酯化物A、穿心莲内酯硫酸酯化物B、穿心莲内酯硫酸酯化物C、9-脱氢-17-氢-穿心莲内酯进样浓度分别在31.53～63.05μg.mL-1(r=0.9999),31.35～62.70μg.mL-1(r=0.9998),31.90～63.80μg.mL-1(r=0.9999),31.32～62.65μg.mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别在98.2%～100.5%之间。结论:该方法准确,灵敏度高,可作为控制喜炎平注射液质量标准控制的方法。

【作者单位】： 江西省食品药品检验所;南昌大学药学院;江西青峰药业有限公司;
【关键词】： 喜炎平注射液 穿心莲内酯硫酸酯化物 脱氢穿心莲内酯 总磺化物 高效液相色谱法 中药多组分分析
【基金】：国家“重大新药创制F”科技重大专项(2001ZX09201-201-4)
【分类号】：R286

248.2 HPLC法同时测定小儿磺胺甘草合剂中两组分含量

【作者】：施春阳 汪秋兰 熊苗苗 谢委 万进 王文清

【期刊】：《中国药师》2010年02期

【摘要】：目的:建立测定小儿磺胺甘草合剂中磺胺嘧啶及磺胺二甲嘧啶含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilC_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至3.5)(30:70),流速:0.9ml·min~(-1),检测波长:265 nm,柱温:40℃,进样量:10μl。结果:磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶分别在6.03～60.32μg·ml~(-1)和6.91～69.12μg·ml~(-1)范围内线性关系良好;磺胺嘧啶的平均回收率为99.3%(RSD=0.63%),磺胺二甲嘧啶的平均回收率为99.4%(RSD=0.22%)。结论:该方法快速、结果准确可靠,适用于小儿磺胺甘草合剂的含量测定。

【作者单位】： 华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部;
【关键词】： 小儿磺胺甘草合剂 磺胺嘧啶 磺胺二甲嘧啶 高效液相色谱法
【分类号】：R286

248.3 HPLC法同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

【作者】：史宏妍 潘成学

【期刊】：《中国药房》2012年16期

【摘要】：目的:建立同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsilTM-C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸(v/v=52:48:0.1),流速为1mL.min-1,检测波长为323nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:绿原酸浓度在1.50～40.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.22%,RSD=1.45%(n=5)。黄芩苷浓度在0.50～100.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.68%,RSD=0.84%(n=5)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于小儿热速清颗粒的质量控制。

【作者单位】： 河南省中医院;郑州大学药学院;
【关键词】： 小儿热速清颗粒 绿原酸 黄芩苷 高效液相色谱法 含量测定
【分类号】：R286.0

248.4 HPLC法同时测定心脑联通胶囊中丹酚酸B和大豆苷元的含量

【作者】：栾爽 董振敏 赵怀清 申涛 高靥 马丽丽

【期刊】：《沈阳药科大学学报》2008年09期

【摘要】：目的建立HPLC法测定心脑联通胶囊中丹酚酸B和大豆苷元含量的方法。方法采用HPLC法。Diamonsil ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%磷酸水溶液(体积比为41.5∶58.5)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果丹酚酸B质量浓度在19.2~153.6 mg.L-1内、大豆苷元质量浓度在2.8~22.4 mg.L-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 7。方法平均回收率分别为100.8%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=1.1%)。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。

【作者单位】： 沈阳药科大学药学院;辽河油田卫生事业管理部;
【关键词】： 心脑联通胶囊 高效液相色谱法 丹酚酸B 大豆苷元
【分类号】：R286

248.5 HPLC法同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分的含量

【作者】：伍庆 乙引 杨建华 邹晶

【期刊】：《沈阳药科大学学报》2008年10期

【摘要】：目的建立同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,提高制剂的质量控制标准。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-质量分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比75∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温35℃。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量浓度分别在0.64~20.48 mg.L-1(r=0.9995)、0.31~9.84 mg.L-1(r=0.9997)、0.50~16.08 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系;大黄素平均加样回收率为98.8%,大黄酚平均加样回收率为99.6%,大黄素甲醚平均加样回收率为98.5%。结论采用HPLC法可同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,且操作方法简便,分离效果好,运行成本低。该法可用于痔痛安搽剂的质量评价。

【作者单位】： 贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室;贵州华泰药业有限公司;
【关键词】： 痔痛安搽剂 大黄素 大黄酚 大黄甲醚 含量测定 高效液相色谱法
【基金】：贵州省中药现代化专基金资助项目(20055034)
【分类号】：R286.0

248.6 HPLC法同时测定中药柳穿鱼中柳穿鱼苷和橙皮苷的含量

【作者】：关宏峰 刘晓秋 兰洲 王荣荣 华会明

【期刊】：《沈阳药科大学学报》2009年02期

【摘要】：目的建立同时测定柳穿鱼中柳穿鱼苷和橙皮苷含量的方法,为柳穿鱼药材质量标准的制定及进一步开发利用奠定基础。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水(体积比15∶20∶65);流速:0.8 mL.min-1;检测波长:280 nm;柱温:室温。结果柳穿鱼苷和橙皮苷能够达到基线分离;柳穿鱼苷质量浓度在51.12~306.8 mg.L-1内(r=0.9998)、橙皮苷质量浓度在50.25~502.5 mg.L-1内(r=0.9997)与峰面积呈良好的线性关系;柳穿鱼苷和橙皮苷平均回收率分别为99.1%、100.7%,RSD分别为2.8%、2.1%。结论所建立的方法可用于柳穿鱼的质量控制。

【作者单位】： 沈阳药科大学中药学院;
【关键词】： 高效液相色谱法 柳穿鱼 柳穿鱼苷 橙皮苷 含量测定
【分类号】：R284

248.7 HPLC法同时测定中药五灵脂中3种成分的含量

【作者】：焦玉 王荣荣 史超 马跃平 栾玉霞 刘晓秋

【期刊】：《沈阳药科大学学报》2010年07期

【摘要】：目的建立同时测定五灵脂中原儿茶酸、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量的方法,为五灵脂的质量控制和开发利用提供依据。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(B),梯度洗脱程序:0~15 min:85%~65%(B)、15~35 min:65%~40%(B)、35~40 min:40%~25%(B)、40~60 min:25%~10%(B)、60~65 min:10%~0%(B),流速:0.8 mL.min-1,检测波长:265 nm,柱温:室温。结果原儿茶酸、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮其质量分别在0.0496~0.4960(r=0.9998)、0.1260~1.2600(r=0.9999)和0.0985~0.9850μg(r=0.9996)内与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为100.4%、99.7%和101.2%,RSD分别为2.3%、2.1%和2.0%。结论所建立的方法可用于五灵脂的质量控制。

【作者单位】： 沈阳药科大学中药学院;
【关键词】： 五灵脂 原儿茶酸 穗花杉双黄酮 扁柏双黄酮 高效液相色谱法 含量测定
【分类号】：R284

248.8 HPLC检测抗风湿类中成药中非法添加非甾体类化学物质

【作者】：李存金 郭飞宇

【期刊】：《中成药》2010年12期

【摘要】：目的:建立HPLC法检测抗风湿类中成药中非法添加非甾体类化学物质萘普生、芬布芬、保泰松、双氯芬酸钠、吲哚美辛及布洛芬的检验方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.3)(66∶34),流速:1.0 mL/min,柱温:20℃,检测波长:263 nm。结果:萘普生对照品线性范围34.08～68.16μg/mL,r=0.999 1;芬布芬对照品线性范围29.64～59.28μg/mL,r=0.999 2;保泰松对照品线性范围203.48～406.96μg/mL,r=0.999 7;双氯芬酸钠对照品线性范围84.66～169.32μg/mL,r=0.999 9;吲哚美辛对照品线性范围79.50～159.00μg/mL,r=0.999 9;布洛芬对照品线性范围206.60～413.20μg/mL,r=0.999 7。平均回收率分别为99.34%,98.39%,98.61%,97.49%,99.28%,98.18%,RSD分别为1.1%,1.4%,0.8%,0.8%,1.5%,0.7%(n=6)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的非甾体类化学物质萘普生、芬布芬、保泰松、双氯芬酸钠、吲哚美辛及布洛芬。

【作者单位】： 宜春市药品检验所;宜春职业技术学院;
【关键词】： HPLC 抗风湿类中成药 非甾体类化学物质
【分类号】：R286

248.9 HPLC检测注射用复方维生素中的多种成分

【作者】：王海凤 王东凯 赵鹏 徐飒 庄润

【期刊】：《药物分析杂志》2006年12期

【摘要】：目的:建立高效液相色谱法同时检测注射用复方维生素中维生素 A 棕榈酸酯、维生素 D_2、维生素 E、维生素 K_1的含量。方法:采用 Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)分析色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙睛(80:20),采用流变量程序,流速:0～35 min,1.0 mL·min~(-1);38 min,1.5 mL·min~(-1);38.01～55 min,1.8 mL·min~(-1)。检测波长为270 nm。结果:维生素 A棕榈酸酯峰、维生素 D_2峰、维生素 E 峰、维生素 K_1峰理论板数均不低于5000;回归方程分别为:Y=31878X-20350(r=0.9999),Y=0.0033X-15.498(r=0.9998),Y=9879.8X-591750(r=0.9999),Y=0.0054X-1589.2(r=0.9999);线性范围分别为:45～105,0.15～0.35,450～1050,60～140μg·mL~(-1);平均回收率±RSD 分别为99.7%±0.68%,98.4%±0.92%,100.8%±0.69%,98.5%±0.72%。结论:用高效液相色谱法同时测定注射用复方维生素中维生素 A 棕榈酸酯,维生素 D_2、维生素 E、维生素 K_1含量,操作简便,结果准确。

【作者单位】： 沈阳药科大学药学院药剂教研室;沈阳沃森药物研究所;
【关键词】： 高效液相色谱法 维生素 A 棕榈酸酯 维生素 D_ 维生素 E 维生素 K_ 注射用 复方 脂溶性维生素 含量测定 无水乙醇
【分类号】：R927

248.10 HPLC结合MCR_ALS测定醋柳黄酮片中有效成分的含量

【作者】：徐会宁 贾泽慧 李华

【期刊】：《中国药学杂志》2008年13期

【摘要】：目的采用高效液相色谱法对醋柳黄酮片中黄酮类化合物进行分析。对其中的山柰酚和异鼠李素进行直接定量;结合化学计量学方法对槲皮素与杂质的重叠峰进行分辨和定量。方法采用C_(18)柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(51:49),柱温30℃,检测波长368 nm,测定山柰酚和异鼠李素的含量。在相同色谱条件下采用MCR-ALS方法对醋柳黄酮片中有效成分槲皮素的重叠色谱峰进行分辨和定量。结果槲皮素在1.92～19.2 mg·L~(-1)(r=0.999 3),山柰酚、异鼠李素在0.40～4.03 mg·L~(-1)(r=0.999 4),4.74～47.40 mg·L~(-1)(r=0.999 4)内线性关系良好,精密度分别为2.2%,2.38%,1.8%(n=6)。槲皮素、山柰酚、异鼠李素平均回收率为96.1%,101.8%,98.0%。结论HPLC-DAD检测结合MCR- ALS可以快速准确的测定醋柳黄酮片中有效成的含量。

【作者单位】： 西北大学分析科学研究所;
【关键词】： 醋柳黄酮片 槲皮素 山柰酚 异鼠李素 高效液相色谱法 多元曲线分辨-交替最小二乘法 山奈酚 有效成分 色谱条件 重叠峰
【基金】：国家自然科学基金(20675063)
【分类号】：R286