249.1 HPLC内标法测定化妆品中8种防腐剂

【作者】：王静 白璐 谷艳 项婧 赵春杰

【期刊】：《药物分析杂志》2008年04期

【摘要】：目的:选择桂皮酸(CA)作为内标,建立高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、对羟基苯甲酸甲酯(PHBA—Me)、对羟基苯甲酸乙酯(PHBA—Et)、对羟基苯甲酸异丙酯(PHBA—iPr)、对羟基苯甲酸丙酯(PHBA—Pr)、对羟基苯甲酸异丁酯(PHBA—iBu)、对羟基苯甲酸丁酯(PHBA—Bu)8种防腐剂。方法:采用 Diamonsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈、水(磷酸调 pH=3.0)、四氢呋喃为流动相采用梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),样品用无水乙醇-水(80:20,磷酸调 pH:2.5)提取。结果:在上述条件下8种防腐剂可以达到基线分离,各组分标准曲线的线性相关系数均为1.0,加样回收率为91.5%～106.4%,检出限为0.025～0.5μg。结论:该方法简便、准确、灵敏,适合化妆品中防腐剂的实际分析。

【作者单位】： 沈阳药科大学;
【关键词】： HPLC 化妆品 防腐剂 内标法
【分类号】：R194

249.2 HPLC内标法同时测定十三香中胡椒碱和6-姜酚的含量

【作者】：林先哲 郭墨婷 吴珍菊 吕梦莎 黄雪松

【期刊】：《食品工业科技》2011年12期

【摘要】：目的:建立快速、准确并同时测定十三香中姜酚和胡椒碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长280nm。结果:内标法与标准曲线法的测定结果一致;胡椒碱在5～160μg/mL、姜酚和姜酚肟在20～640μg/mL时,峰面积与浓度呈良好线性关系;相关系数分别为0.9995、0.9997、0.9995。十三香中胡椒碱和姜酚的含量分别为:20.23、4.33mg/g。结论:用姜酚肟做内标测定产品中姜酚和胡椒碱的方法既不用重复做标准曲线,又可同时测定两种成分的含量。

【作者单位】： 暨南大学食品科学与工程系;
【关键词】： 胡椒碱 姜酚肟 姜酚
【基金】：广东省高校科技成果产业化项目(cgzhzd0806) 农业部公益项目(200903018)
【分类号】：R284

249.3 HPLC色谱法测定贵州黔北凹叶厚朴中厚朴酚的含量

【作者】：冯华 王样培 邹孔强 王小东

【期刊】：《安徽农业科学》2010年15期

【摘要】：[目的]建立用高效液相色谱法测定贵州黔北凹叶厚朴中厚朴酚的含量。[方法]色谱柱为Diamonsil C18,以甲醇-水(78∶22)为流动相;流速为1.0ml/min;柱温25℃;检测波长为294nm。[结果]厚朴酚线性范围为0.6272～1.1648ug,r=0.9994;平均回收率为98.56%,RSD=0.33%。[结论]该法简便、灵敏、准确。

【作者单位】： 遵义市药品检验所;贵阳中医学院;
【关键词】：高效液相色谱法 黔北凹叶厚朴 厚朴酚 含量测定
【基金】：遵义市中药现代化科技产业研究开发专项项目(市科合中药专字〔2008〕2号)
【分类号】：R284.1

249.4 HPLC手性流动相添加剂法分离测定盐酸度洛西汀左旋异构体

【作者】：沈卫阳 潘端锦 陈蓉

【期刊】：《中国药科大学学报》2010年03期

中文摘要:建立检查盐酸度洛西汀中左旋异构体的HPLC手性流动相添加剂法，为本品的质量控制提供有效的分析方法。通过优化手性添加剂环糊精种类和浓度、流动相pH和甲醇比例，确定实验条件为Diamonsil C₁₈柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），10 mg/mL磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）溶液（磷酸调pH至2.5）-甲醇（73∶27）为流动相，流速为1.0 mL/ min，柱温40 ℃，检测波长为230 nm。在选定的色谱条件下盐酸度洛西汀对映体之间的分离度为2.3。左旋异构体在1.0~50 μg/mL范围内，峰面积与浓度线性关系良好（r=0.999 9），左旋异构体平均回收率为100.8 %（RSD=1.0 %），定量限为0.02 μg。本研究建立的方法简便、准确、专属性强，可用于盐酸度洛西汀中左旋异构体的检查。

中文关键词: 手性流动相添加剂盐酸度洛西汀 左旋异构体 磺丁基醚-β-环糊精 高效液相色谱法

基金项目:中国药科大学人才引进基金资助项目(No.211062)

249.5 HPLC梯度洗脱法测定山栀苷甲酯_8_O_乙酰山栀苷甲酯在独一味中含量

【作者】：廖立东 唐灿 卢胜明 张康宁 邓艳 屠鹏飞

【期刊】：《现代中药研究与实践》2011年05期

【摘要】：目的建立独一味中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯的HPLC检测方法。方法色谱柱Dikma platisil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长235 nm。结果山栀苷甲酯进样量在0.023 0～ 3.450 0μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 3,8-O-乙酰山栀苷甲酯进样量在0.041 82～ 6.273μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 6。山栀苷甲酯平均回收率为99.79%,RSD为1.63%,8-O-乙酰山栀苷甲酯平均回收率为99.62%,RSD为1.79%。结论 HPLC测定独一味中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯结果准确可靠,快速,灵敏,重现性好。

【作者单位】： 成都中医药大学;甘肃独一味生物制药股份有限公司;西华大学;北京大学药学院;
【关键词】： 独一味 山栀苷甲酯 -O-乙酰山栀苷甲酯 高效液相色谱法 含量测定
【分类号】：R284

249.6 HPLC同时测定肠循环液中黄芩苷、黄芩素和酚红的浓度

【作者】：刘太明 蒋学华

【期刊】：《华西药学杂志》2005年05期

【摘要】：目的同时测定肠循环液中黄芩苷、黄芩素和酚红的浓度。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为DikmaDiamosilmC18(5μm,150mm×4.6mm),流动相为甲醇-水-磷酸(59∶41∶0.2),柱温35℃,流速1.0ml.min-1,检测波长276nm。结果方法精密度及线性关系良好,黄芩苷、黄芩素及酚红的回收率分别为100.49%(RSD=1.48%)、102.60%(RSD=1.76%)、99.90%(RSD=2.80%)。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高。

【作者单位】： 四川大学华西药学院 四川大学华西药学院
【关键词】： 黄芩苷 黄芩素 酚红 在体肠循环 高效液相色谱法
【基金】：国家自然科学基金资助项目(项目编号3007093530271614)
【分类号】：R286.0;

249.7 HPLC同时测定丹参水溶性及脂溶性5种成分的含量

【作者】：张慧娴 杜守颖 陆洋 陈晓兰 宋逍 李冬雪 徐冰

【期刊】：《中国实验方剂学杂志》2010年15期

【摘要】：目的:建立同时测定丹参中2种水溶性和3种脂溶性成分的HPLC方法。方法:采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0～27 min,20%～25%A;27～55 min,25%～80%A;55～65min,80%～80%A;检测波长为270 nm和286 nm,柱温30℃。结果:迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA分别在1.92×10-2～0.96μg,7.29×10-2～3.64μg,3.05×10-3～0.15μg,1.71×10-3～8.55×10-2μg,5.80×10-3～0.29μg呈良好的线性关系。加样回收率分别为99.88%,104.75%,101.08%,101.41%,102.41%。结论:该含量测定方法准确、稳定、简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA 5种有效成分的含量。

【作者单位】： 北京中医药大学中药学院;中国生物技术发展中心;
【关键词】： 丹参 迷迭香酸 丹酚酸B 隐丹参酮 丹参酮Ⅰ 丹参酮ⅡA 高效液相色谱法
【基金】：“重大新药创制”科技重大专项(2009ZX09502-008) “中药生产技术及过程控制技术标准平台”(2009ZX09308-003) 教育部博士点基金(20090013110007)
【分类号】：R284.1

249.8 HPLC同时测定丹七片中丹参素和原儿茶醛的含量

【作者】：潘锋

【期刊】：《药物分析杂志》2006年04期

【摘要】：目的:建立测定丹七片中丹参素和原儿茶醛含量的 HPLC 方法。方法:采用 Diamonsil~(TM) C_(18)柱(5 μm,4.6 mm×200mm),以甲醇-1%醋酸溶液(3:97)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),以丹参素钠和原儿茶醛为外标物,检测波长为281 nm。结果:丹参素钠和原儿茶醛进样量分别在0.3～10.0 μg和0.03～1.3 μg范围内呈良好线性关系,丹参素钠和原儿茶醛的平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.8%)和98.4%(RSD=1.5%)。结论:本方法快速、简便、准确。

【作者单位】： 重庆市药品检验所;
【关键词】： HPLC 丹七片 丹参素 原儿茶醛
【分类号】：R286.0

249.9 HPLC同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因血药浓度的研究

【作者】：曾勇 高晶

【期刊】：《药物分析杂志》2006年05期

【摘要】：目的:采用 HPLC 法同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因血药浓度。方法:以茶碱为内标,氯仿-异丙醇(4:1)提取血样中对乙酰氨基酚和咖啡因,流动相为甲醇-1%醋酸-三乙胺(24:76:0.2),色谱柱为迪马 C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流速1mL·min~(-1),测定波长为260nm。结果:对乙酰氨基酚和咖啡因平均相对回收率(n=5)分别为98.5%±3.1%和103.0%±3.8%;对乙酰氨基酚的日内和日间 RSD 分别为2.2%～4.3%和3.7%～6.3%,咖啡因的日内和日间 RSD 分别为2.1%～5.6%和3.2%～6.0%。结论:本方法简便、重复性好,能满足药代动力学研究要求。

【作者单位】： 天津药物研究院天津药代动力学与药效动力学省部共建国家重点实验室;
【关键词】： 高效液相色谱法 对乙酰氨基酚 咖啡因 血清
【分类号】：R96

249.10 HPLC同时测定复方石韦片和苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量

【作者】：江维克 王丽

【期刊】：《中成药》2005年01期

【摘要】：目的建立苦参药材及其制剂——复方石韦片(石韦、苦参、黄芪、篇蓄等)中氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用HypersilC18ODS2色谱柱,以甲醇0.2三乙胺溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm。结果氧化苦参碱在20.7～207.0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),在苦参药材及制剂中的平均回收率分别为101.0和100.3,RSD为1.5和0.67;苦参碱在20.7～207.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),在药材及制剂中的平均回收率分别为101.2和100.6,RSD为1.2和0.74。结论本

【作者单位】： 贵阳中医学院药学系 麦迪科医药科技开发研究所
【关键词】： 苦参 复方石韦片 氧化苦参碱 苦参碱 HPLC
【分类号】：R286