仪器管家
第31楼2013/07/12
刚刚做了无机砷,按5009.11用原子荧光做的,空白荧光值高得离谱,而且浸提液呈黑色,很容易污染管路,越做到后面越没信心,回收都200%去了。用20%硝酸冲洗管路没走几针荧光值又上去了,很怀疑自己做的结果。加了正辛醇做消泡剂后很容易在标准空白看到有正辛醇的油花,刚开始加2滴正辛醇,消泡效果不好,气液分离器的泡泡直接冲到水封了,加到5滴效果好了很多,国标是加到8滴的。感觉加多了正辛醇容易在管路残留,连Hg的荧光值也会受影响,冲洗管路后荧光值也很难再降下来。原来没做无机砷的时候As的空白荧光值在50~80之间,Hg在300左右,自从做了无机砷后,砷的荧光值都到600多去了,汞就飙到了1000多甚至到2000去,而且很难通过酸洗降低荧光值,更换管路后会好一点,一做无机砷又彪上去,分析成本很高而且结果页不稳定。
最近做的是皮蛋,限度规定无机砷不得过0.05mg/kg,5009.11的检出限都到0.04去了,我都不知道这个的定量结果还靠谱不?