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  • laykey

    第11楼2013/01/23

    你做砷和汞时,配的是不是混标?
    还有你标液的酸度跟载流的酸度相比有多少?
    应该是没做标有样的真正空白,而是以载流的空白来代替标准空白吧?
    我建议你配一下单标试试,然后做一下标样空白和载流空白来试验一下,看这两个差距有多大。

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  • gxq1024

    第12楼2013/01/24

    虽然都是海光的,但是9700等仪器,跟2100等仪器,检测灵敏度可能不一样,9700更灵敏吧。

    9700可能汞灯15mA就能达到2000+,3000+。其他仪器可能达不到。需要灯电流高点才能达到。

    我猜测是这样的。

    尘(fjh26) 发表:我用的是国药GR盐酸,汞灯电流不是15mA吗?

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  • 第13楼2013/01/24

    我用的是9700,15mA,270V,1ppb大概1000左右

    gxq1024(gxq1024) 发表:虽然都是海光的,但是9700等仪器,跟2100等仪器,检测灵敏度可能不一样,9700更灵敏吧。

    9700可能汞灯15mA就能达到2000+,3000+。其他仪器可能达不到。需要灯电流高点才能达到。

    我猜测是这样的。

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  • abcpgf

    第14楼2013/01/25

    应助达人

    做汞的酸的影响很大,我们做过,开始用优级纯的盐酸,结果空白很大,后来找了其他供应商的分析纯的盐酸,空白很低,所以跟酸的纯度关系不大,在于酸中汞的含量大不大。

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  • lingyi509

    第15楼2013/01/27

    试剂最好用优级纯的,盐酸不行可以试试硝酸,负截距的情况出现是因为标准空白值比标准溶液的值还高造成的。好好检查试剂的原因吧。

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  • xbzyh22222

    第16楼2013/01/28

    单标的,测试过了,标样空白和再留空白差不多,把能换的换了,不能换的也清洗了,仪器没问题,最后发现时配曲线用的移液枪的问题,现在没事了。。。不过有个问题想请教:我做的载流空白,标样空白和水空白,差别都不大,两百多(25mA/230V),但是曲线的第一个点是0.4ppb的荧光强度只有一百八九左右,第二个点0.8ppb的就有三百多,之前教我的同事说,这样不行,应该要比空白高才行,他说以前装仪器培训的工程师说的,第一个点不能低于300,不然检测的结果就没有意义。是不是这样的?

    laykey(laykey) 发表:你做砷和汞时,配的是不是混标?
    还有你标液的酸度跟载流的酸度相比有多少?
    应该是没做标有样的真正空白,而是以载流的空白来代替标准空白吧?
    我建议你配一下单标试试,然后做一下标样空白和载流空白来试验一下,看这两个差距有多大。

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  • xbzyh22222

    第17楼2013/01/28

    谢谢,原因找到了,是配标液用的移液枪不行,换另外一把问题解决了!不过有个问题想请教:我做的载流空白,标样空白和水空白,差别都不大,两百多(25mA/230V),但是曲线的第一个点是0.4ppb的荧光强度只有一百八九左右,第二个点0.8ppb的就有三百多,之前教我的同事说,这样不行,应该要比空白高才行,他说以前装仪器培训的工程师说的,第一个点不能低于300,不然检测的结果就没有意义。是不是这样的?如果真是这样,要怎么才能做到呀?

    lingyi509(lingyi509) 发表:试剂最好用优级纯的,盐酸不行可以试试硝酸,负截距的情况出现是因为标准空白值比标准溶液的值还高造成的。好好检查试剂的原因吧。

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  • xbzyh22222

    第18楼2013/01/28

    其实这次出问题,把仪器统统弄了一遍,发现拆原子化器更换点火炉丝和炉心其实没有想象中的复杂,胆大心细,拆的时候先在机器上面把原子化器里面的东西拆得差不多了,再整个卸下来就不会那么容易弄烂了,拆的时候一个人都能搞定,装的时候就要两个人了,一个帮助定位,别装歪了,遇到有拧不动的可以先紧一下再松一下,如此来回多几次就会慢慢松的,靠蛮力容易弄烂。

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  • lingyi509

    第19楼2013/01/29

    曲线的点是应该要比空白大,这样才能保证做出来的曲线不会有负截距,如果出现这样的情况,不排除有空白被污染的可能。保证第一个点不低于300,其实是很简单的,你只要升高负高压就能提高,但是不建议升的太高。我看你的你的条件,负高压可以提到260V。关于第一个点不能低于300其实是有一定道理的,如果太低,误差会偏大。

    xbzyh22222(xbzyh22222) 发表:谢谢,原因找到了,是配标液用的移液枪不行,换另外一把问题解决了!不过有个问题想请教:我做的载流空白,标样空白和水空白,差别都不大,两百多(25mA/230V),但是曲线的第一个点是0.4ppb的荧光强度只有一百八九左右,第二个点0.8ppb的就有三百多,之前教我的同事说,这样不行,应该要比空白高才行,他说以前装仪器培训的工程师说的,第一个点不能低于300,不然检测的结果就没有意义。是不是这样的?如果真是这样,要怎么才能做到呀?

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  • xbzyh22222

    第20楼2013/01/29

    谢谢~~但是提高负高压来增大荧光强度的时候,空白也会相对应地增大。第一个点有300了,可能标准空白会有400了,这样可行不?问题是连实验使用的水的空白和试剂空白都是差不多的,就不知道怎么下手了。。。

    lingyi509(lingyi509) 发表:曲线的点是应该要比空白大,这样才能保证做出来的曲线不会有负截距,如果出现这样的情况,不排除有空白被污染的可能。保证第一个点不低于300,其实是很简单的,你只要升高负高压就能提高,但是不建议升的太高。我看你的你的条件,负高压可以提到260V。关于第一个点不能低于300其实是有一定道理的,如果太低,误差会偏大。

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