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  • tang566

    第11楼2013/01/23

    应助达人

    没加，纯的3%硝酸溶液，锡还好，我最近发现汞不好，我的汞是单配的。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:汞标液用3%硝酸做基体，标液用久了，低浓度点有点不稳定。[/quot

    您肯定也是混标一起吧！有加其它溶液稳定下混标里特殊元素，比如汞，锡？

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  • 依风1986

    第12楼2013/01/23

    应助达人

    不知道IQTC的关于塑料ROHS四项您做过木有，一般情况就是硝酸加双氧水，或者硝酸加盐酸，不过这种组合对Cr总量消解效果不好，不知道您有何看法？我在去年做IQTC这个测量审核的时候研究过，中间还加了ERM-EC681K作为质控样

    tang566(tang566) 发表:是，对于塑料样加双氧水的消解效果会好很多，

    我没加双氧水处理出来的样品看起来很混浊（样品：EC681)，过0.45微米的滤头，效果不明显，上机测，炬管易脏。

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  • 依风1986

    第13楼2013/01/23

    应助达人

    汞单配，单独走样品，那么您的样品应该不多吧？有用王水稳定汞的，不过含量是30%

    tang566(tang566) 发表:没加，纯的3%硝酸溶液，锡还好，我最近发现汞不好，我的汞是单配的。

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  • tang566

    第14楼2013/01/23

    应助达人

    我还没做过IQTC的ROHS四项，有机会做的时候，我试一下，就担心样品不够。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:不知道IQTC的关于塑料ROHS四项您做过木有，一般情况就是硝酸加双氧水，或者硝酸加盐酸，不过这种组合对Cr总量消解效果不好，不知道您有何看法？我在去年做IQTC这个测量审核的时候研究过，中间还加了ERM-EC681K作为质控样

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  • tang566

    第15楼2013/01/23

    应助达人

    恩，30%的基体有点高，我准备把硝酸的浓度加大试一下，提高到5%。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:汞单配，单独走样品，那么您的样品应该不多吧？有用王水稳定汞的，不过含量是30%

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  • 依风1986

    第16楼2013/01/23

    应助达人

    或者可不可以试试高锰酸钾强氧化性

    tang566(tang566) 发表:恩，30%的基体有点高，我准备把硝酸的浓度加大试一下，提高到5%。

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  • tang566

    第17楼2013/01/23

    应助达人

    加少量的高锰酸钾也可以试一下。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:或者可不可以试试高锰酸钾强氧化性

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  • andrew-zhang

    第18楼2013/01/24

    汞偏高不少啊，我们做的话称样量0.1g的话，Hg一般会偏低，约19~21之间，称样量0.25g的话，Hg会比较接近证书值。配制Hg的标准曲线的话我们会加2滴高锰酸钾溶液稳定下

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  • dannyzhu

    第19楼2013/01/24

    到底是偏高还是偏低？如果称样0.1会偏低或者又偏高，个人觉得可以从三方面考虑问题：一，仪器的检出问题，0.1克681K的汞含量约2.4微克，定容100毫升后溶液浓度约24ppb，这样地的浓度你的仪器是否能准确定量？二，工作曲线标准溶液浓度是否偏低？三，前处理是否损失或者引入汞？前者可参考实验空白的加标回收，后者可参考纯实验空白。

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:汞偏高不少啊，我们做的话称样量0.1g的话，Hg一般会偏低，约19~21之间，称样量0.25g的话，Hg会比较接近证书值。配制Hg的标准曲线的话我们会加2滴高锰酸钾溶液稳定下

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  • andrew-zhang

    第20楼2013/01/24

    对于依风版友的问题，为什么偏高，不清楚，我们一般会偏低，个人认为属于你这讨论的仪器可能准确度差些，因为对于这种低含量的，我们经常做的结果都会有些偏差。至于Hg微波消解个人认为不会有损失，我们是有做过空白加标回收验证的，回收率介于95%~105%

    dannyzhu(dannyzhu) 发表:到底是偏高还是偏低？如果称样0.1会偏低或者又偏高，个人觉得可以从三方面考虑问题：一，仪器的检出问题，0.1克681K的汞含量约2.4微克，定容100毫升后溶液浓度约24ppb，这样地的浓度你的仪器是否能准确定量？二，工作曲线标准溶液浓度是否偏低？三，前处理是否损失或者引入汞？前者可参考实验空白的加标回收，后者可参考纯实验空白。

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