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  • yangchengh

    第92楼2013/02/28

    六价铬可以用紫外测呀,IEC和EPA等方法都是用紫外分光来测的,我们是第三方检测,也都是用紫外分光做的

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  • damoguyan

    第93楼2013/03/03

    做3类可以,而且大部分样品属于3类

    unknown8888(unknown8888) 发表:仔细研读EN71-3的限制要求,有GB/T5750。6中二苯碳酰二肼比色法测六价铬这种方法可能无法很好的满足

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  • damoguyan

    第94楼2013/03/03

    EN71-3最新版本上已经讲了LC-ICPMS测不了1,2类的啊,你们不是又没坑了?

    而3类可以选的方法比较多,都可以参考gb5750.6搞个UV做就行 了,当然IC-UV也可以

    sinbad-deng(sinbad-deng) 发表:戴安的,就是现在的赛默飞世尔,见过他们测试过六价铬,我实验室被坑大了,2011年被A忽悠买了一台ICP-MS,EN71-2012出来发现测不了,后来听说加IC能测试,可是接口又不配,又只得买一台LC。悲剧啊

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  • damoguyan

    第95楼2013/03/03

    是用带UV检测器的LC做的吗?检出限怎么样啊

    chjchjabc8(v2655154) 发表:用过HPLC测六价铬,但是这篇文章让我打开了眼界。

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  • damoguyan

    第96楼2013/03/03

    你们用LC-ICPMS能测试1类,2类吗?EN71-3上写LC-ICPMS测试不了1,2类,因为LC-ICPMS的LOD高于1,2类的限制值

    砂锅粥(czcht) 发表:实验室一直用LC-ICP-MS测六价铬,貌似还不怎么好测。

    估计IC和LC-ICP-MS这两种方法都还有不足之处,要不然EN71-3早就出正式版了。

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  • 砂锅粥

    第98楼2013/03/03

    应助达人

    方法还没成熟,不知道行不行。

    damoguyan(damoguyan) 发表:你们用LC-ICPMS能测试1类,2类吗?EN71-3上写LC-ICPMS测试不了1,2类,因为LC-ICPMS的LOD高于1,2类的限制值

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  • xuquanhui

    第99楼2013/03/04

    EN71-3只是说附录F的参考方法(样品稀释500倍(50*10),用EDTA络合三价铬,同时检测三价铬和六价铬)的检出限达不到1,2类的限值,并没有说LC-ICPMS测不了1,2类。LC-ICPMS还是目前最灵敏的手段。但仪器只是一口锅,检出限是一盘菜,好锅不一定烧出好菜来,烧菜的方法很重要的。我们同样是用LC-ICPMS,用ONLY WATER KIT的方法,可以将玩具中的六价铬的检出限做到低于0.5μg/kg,是要求最严格的II类玩具材料限值的1/10,并且按限值浓度加标获得很好的回收率,完全满足EN71-3的要求。对于基体简单的样品,六价铬的分析手段很多,玩具的基体有点复杂,详情请参考拙作http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130217/4570309/小议玩具中(EN71-3)的六价铬分析技术

    用户自己实践一下就清楚了:找一个总铬超标(或者加标)的实际样品,用0.07mol/L的盐酸萃取,测一下里面的六价铬,看一下标样和样品的保留时间是否一致(定性的依据),线性和重复性好不好(定量的依据);再按I/II/III类的限值和样品的测量值加标,看一下回收率如何(准确度的参考)。也可以根据自己的实际情况选择一些有代表性的样品考察抗干扰能力,例如用有颜色的样品(油墨、印刷品)考察IC-UV的光谱干扰,用高三价铬、高有机物的样品考察LC-ICPMS的分离度和质谱干扰,用高盐样品(常见的Al、Fe、Mg、Zn)考察IC-UV和LC-ICPMS基体耐受能力,等等。同时看一下做样的过程(包括前处理)和条件的控制是否苛刻,批量处理是否可行,对操作者的要求等等,这些都可以作为评价实用性的依据。这样得出来的结论会比口头争论更客观和真实。

    damoguyan(damoguyan) 发表:EN71-3最新版本上已经讲了LC-ICPMS测不了1,2类的啊,你们不是又没坑了?

    而3类可以选的方法比较多,都可以参考gb5750.6搞个UV做就行 了,当然IC-UV也可以

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  • sinbad-deng

    第100楼2013/03/05

    Agilent 的方法虽然跟EN71-3最新版不同,但1.2.3类的检测限肯定能做到的,我已尝试做了,前处理需要用心,PH值是关键。

    damoguyan(damoguyan) 发表:EN71-3最新版本上已经讲了LC-ICPMS测不了1,2类的啊,你们不是又没坑了?

    而3类可以选的方法比较多,都可以参考gb5750.6搞个UV做就行 了,当然IC-UV也可以

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  • andrew-zhang

    第101楼2013/03/05

    你是否看到讨论的话题,紫外分光光度计是做不到该要求的,紫外是可以做六价铬,但是因为该标准限量很低,紫外无法达到要求

    yangchengh(v2658860) 发表:六价铬可以用紫外测呀,IEC和EPA等方法都是用紫外分光来测的,我们是第三方检测,也都是用紫外分光做的

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  • 老马识器

    第102楼2013/03/06

    说来说去还是想推荐PE的ICPMS和你们的所谓ONLY WATER KIT啦。EN71-3已经写明了,LC-ICPMS只能做3类,1、2类做不了,还有什么这方法那方法的。EN71-3都要改用离子色谱方法了,已经有很多人提议了。明明是花几十万买个离子色谱就可以搞定的事情,还可以做1、3类,有望做2类,谁还花200万买LC-ICPMS,才做3类,脑子有病?

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:EN71-3只是说附录F的参考方法(样品稀释500倍(50*10),用EDTA络合三价铬,同时检测三价铬和六价铬)的检出限达不到1,2类的限值,并没有说LC-ICPMS测不了1,2类。LC-ICPMS还是目前最灵敏的手段。但仪器只是一口锅,检出限是一盘菜,好锅不一定烧出好菜来,烧菜的方法很重要的。我们同样是用LC-ICPMS,用ONLY WATER KIT的方法,可以将玩具中的六价铬的检出限做到低于0.5μg/kg,是要求最严格的II类玩具材料限值的1/10,并且按限值浓度加标获得很好的回收率,完全满足EN71-3的要求。对于基体简单的样品,六价铬的分析手段很多,玩具的基体有点复杂,详情请参考拙作http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130217/4570309/小议玩具中(EN71-3)的六价铬分析技术

    用户自己实践一下就清楚了:找一个总铬超标(或者加标)的实际样品,用0.07mol/L的盐酸萃取,测一下里面的六价铬,看一下标样和样品的保留时间是否一致(定性的依据),线性和重复性好不好(定量的依据);再按I/II/III类的限值和样品的测量值加标,看一下回收率如何(准确度的参考)。也可以根据自己的实际情况选择一些有代表性的样品考察抗干扰能力,例如用有颜色的样品(油墨、印刷品)考察IC-UV的光谱干扰,用高三价铬、高有机物的样品考察LC-ICPMS的分离度和质谱干扰,用高盐样品(常见的Al、Fe、Mg、Zn)考察IC-UV和LC-ICPMS基体耐受能力,等等。同时看一下做样的过程(包括前处理)和条件的控制是否苛刻,批量处理是否可行,对操作者的要求等等,这些都可以作为评价实用性的依据。这样得出来的结论会比口头争论更客观和真实。

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