xuquanhui
第99楼2013/03/04
EN71-3只是说附录F的参考方法(样品稀释500倍(50*10),用EDTA络合三价铬,同时检测三价铬和六价铬)的检出限达不到1,2类的限值,并没有说LC-ICPMS测不了1,2类。LC-ICPMS还是目前最灵敏的手段。但仪器只是一口锅,检出限是一盘菜,好锅不一定烧出好菜来,烧菜的方法很重要的。我们同样是用LC-ICPMS,用ONLY WATER KIT的方法,可以将玩具中的六价铬的检出限做到低于0.5μg/kg,是要求最严格的II类玩具材料限值的1/10,并且按限值浓度加标获得很好的回收率,完全满足EN71-3的要求。对于基体简单的样品,六价铬的分析手段很多,玩具的基体有点复杂,详情请参考拙作http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130217/4570309/小议玩具中(EN71-3)的六价铬分析技术。
用户自己实践一下就清楚了:找一个总铬超标(或者加标)的实际样品,用0.07mol/L的盐酸萃取,测一下里面的六价铬,看一下标样和样品的保留时间是否一致(定性的依据),线性和重复性好不好(定量的依据);再按I/II/III类的限值和样品的测量值加标,看一下回收率如何(准确度的参考)。也可以根据自己的实际情况选择一些有代表性的样品考察抗干扰能力,例如用有颜色的样品(油墨、印刷品)考察IC-UV的光谱干扰,用高三价铬、高有机物的样品考察LC-ICPMS的分离度和质谱干扰,用高盐样品(常见的Al、Fe、Mg、Zn)考察IC-UV和LC-ICPMS基体耐受能力,等等。同时看一下做样的过程(包括前处理)和条件的控制是否苛刻,批量处理是否可行,对操作者的要求等等,这些都可以作为评价实用性的依据。这样得出来的结论会比口头争论更客观和真实。
老马识器
第102楼2013/03/06
说来说去还是想推荐PE的ICPMS和你们的所谓ONLY WATER KIT啦。EN71-3已经写明了,LC-ICPMS只能做3类,1、2类做不了,还有什么这方法那方法的。EN71-3都要改用离子色谱方法了,已经有很多人提议了。明明是花几十万买个离子色谱就可以搞定的事情,还可以做1、3类,有望做2类,谁还花200万买LC-ICPMS,才做3类,脑子有病?