应助达人

对，非常赞同，千万不能抱着捡了芝麻丢了西瓜啊！

IC要是真的可以满足技术要求，可以省却不少费用

看来IC也挺强大的，不过前处理好像比较麻烦

A！不错不错 用于尝试才会有所突破 贡献相关领域

你买了IC+UV了吗？测试效果怎么样？

我看了第一张图的Cr6是在5.5分前出峰，第二张图中的最上面色谱图的Cr6是在5.5分后出峰，第二张图中的中间的色谱图的Cr6是在4.5分后出峰，这样的结果能相信吗？

第二张图中的最下面色谱图9分后出峰的是什么东西？能帮忙解释下吗？谢谢！

老板让我们也考察下什么仪器能做铬的形态。如果离子色谱能满足要求就最好了。如果不行，买回来摆在那里，老板要开骂的。我们只是企业用来自检。

007爵士(jardz) 发表: 史上最严格的玩具标准2009 /48/EC早已出炉了，可惜对应的检测标准EN71-3（现在已经修订到F版）一直在修订中。其中难度最大的就属六价铬的检测。从历次修订估计该最终版本应该是采用HPLC-ICPMS。拥有ICPMS的厂家也使命鼓吹HPLC-ICPMS测试六价铬的优越性，还不忘猛吹自己在这个项目上的唯一性。毕竟卖一台HPLC-ICPMS的利润与业绩永远要爽过销售两三台ICP-OES 或GC/MS。

在最终版本未定前，多数与玩具相关的实验室/检测机构，多数保持谨慎观望态度，俺也随大流混迹各仪器商的研讨会，骗吃骗喝混圈子。听罢所有仪器商胡吹猛侃后，拿着实际样品经前处理水浴震荡静置获得的溶液，同时增加了其他17种总金属，并且模拟实际样品中高含量的铝与锌元素，让各商家测试该复杂基质下的六价铬，以从某一方面考核他们胡吹背后的实力。

P公司推出的“only water”相当亮眼呀，我跟踪了测样的所有过程，比较流畅便捷。最终的报告也很客观如实表明实验过程及遇到的情况，并分析情况造成的原因。果然属于实力派呀，其大概是源于扎实的技术以及一直以来紧跟标准且预判市场的能力。只是服务方面实在不敢恭维。A公司技术方面表现一般，样品于上海实验室测试，与那边工程师交流获得的信息来看，需要最优化的环境条件，最优质的试剂，最佳的仪器状态，估计能够满足这块要求。而实际我们的测试条件达到这个情况估计难度有点大。这点从样品测试后的报告也亦可略知一二。但其不愧为市场能手，研讨会上鼓吹能力一流，鼓吹的各项仪器新技术一项又一项，重点内容掠过太多，我大多想不起来了，只记得大家在猛抢礼品的气氛是相当活跃的。A公司的市场那么好，却没法现场实际操作测试六价铬，除其他原因外，看来也有心虚的成分。T公司的技术属于中肯，在P/A公司大肆推广后，估计也在酝酿着计划。

ICPMS属于高端的玩意儿，需要双方商务部批复，到货时间均在6个月左右。时间比较紧迫了，那么现在是不是该入手了呢？？？那么，你们就准备好200万了吗？

我是这样考虑的。因六价铬的测试分3类，最严格是第二类液体样品为5ppb的限量。其他两类的限量为20ppb与200ppb。通过分析公司内部样品情况，发现属于第二类的样品不到2%，而且属于第一类20ppb的样品也不到2%，也就是约有95%以上样品只需要满足200ppb要求即可。那么，除了HPLC-ICPMS这么牛B仪器外，还有其他仪器其他方法能够满足这块要求吗？

尝试紫外分光光度计失败外，终于找到了离子色谱仪。（感谢某某检测机构资深技术经理深厚的友情，将该项的全程机密私授与我）也找到IC在其他行业测试六价铬的文献。立马联系厂家，去他们实验室实际考察做样情况。~~~~啪啦啪啦~~~带着2个样品（样品1经0.07M盐酸萃取的溶液；样品2经萃取后的溶液加入其他17种总金属，并且模拟实际样品中高含量的铝与锌元素）就冲到厂家实验室去了。原以为ICPMS都那么折腾的玩意儿，IC估计得难度更大，抱着怀疑且试试看的心态。经过氨水调PH值，上机测试（硫酸铵与氨水缓冲条件，二苯卡巴肼柱后衍生，紫外检测器测试）没想到不到半小时就解决了。太让我惊奇了~~~~不可能吧~~~~然后，让对方做了几针的重复性试验，加标试验，IDL摸索试验。惊人发现在复杂基质条件下的加标回收率1ppb浓度能达到90%左右，重复性是良好的，而且最低检出限能做到接近0.1ppb。因为萃取后的溶液处理过程只滴加了不到0.1ml的氨水。溶液最终的体积几乎没被稀释，也就是能够测试到样品中的浓度为5ppb（几乎是最严格的第二类限量值附近，该检出限附近的值还待考察，但是已经能够远远满足我第一三类的限量值）。与对方实验室技术经理沟通发现，该技术其实相当成熟，只是测试六价铬是运用其他行业，而且国际某大型检测机构（俺手里也有该机构使用IC检测六价铬完整报告），某出入境检验检疫局也早已采用该方法日常测试。而后交流了很多实际样品中出现的技术问题，均得到较为满意的答案。

（附上两个谱图，谱图1为0.1ppb标液；谱图2为复杂基质/复杂基质加标1ppb/标液1ppb）

谱图1：



谱图2：

悲剧哥

同问：高盐样品、高盐加标、标准品Cr6+出峰时间都不一致，这如何定性呢？

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虽然帖子内小喷了A的ICPMS表现，但这几天却是在参加A公司的高级培训。

培训课程很紧，而且临近春节，所以有点忙，没能及时回复各位同行朋友，请谅解。

几位朋友问道IC保留时间有差异性问题，

1.因测试样品当天是采用之前曲线计算的，其标准溶液测试时间跟样品测试时间间隔了一周左右，保留时间略有差异。

2.可以确定的是，日常测试样品（非高盐样品）的加标出峰的保留时间与标准溶液的保留时间偏差不大。

3.高盐样品溶液对IC分离柱会产生很大影响，需要通过钠柱进行置换平衡，才能上机测试。（第二张图未经过钠柱进行上机，当时是考核最复杂样品条件对IC的影响，具体为什么保留时间往前偏移，回头具体解释。）

4.IC的定性跟HPLC类似，若需要判定是否为Cr VI，可以通过加标确定。

5.本文初衷是提醒同行们在六价铬项目上除了LC-ICPMS外，还可以使用IC-UV。而涉及IC-UV测试过程中还有很多细节的技术问题未详尽描述，请见谅，我将陆续完善，也请朋友们多多交流。

性急或打算考核厂家仪器的朋友，可先私信我。

两位仁兄呀。。。这点上我个人不是很赞同。

1.合理评估企业成本及各自的实力，是否一定必须的？除了购买成本，日常运作成本是否核算过，具体选择还得看各位企业实际条件了。。。

2.针对这个项目上，LC-ICPMS方法或者仪器的成熟程度，无论哪家公司，只能说都是刚摸索出来的。仪器的稳定性还待考核。

价态分析以及联用技术的方向是对的，但是我们现在是否一定现在要达到这种最高的状态。我觉得还是要根据各自不同企业的状况，应该有不同的思维方向。

本文重在提醒，一种思路。。。

引用一句话“我所知道的知识分为3种，其中1种是我知道的知识，其中1种是我不知道的知识，而另1种是我不知道自己不知道的知识”

应助达人

楼主从一个管理者的角度去思考这个问题，很全面，毕竟要根据企业自身需要及未来发展前景考虑，不可盲目跟从