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unknown8888
第52楼2013/01/30
说得相当好啊，在LC-ICP-MS与IC同时都能满足六价铬1类和3类测试要求的前提下，过度的放大仪器的“未来”的可拓展性能，而忽视仪器价格与日常做样成本上存在的明显差异，也有不妥。007爵士(jardz) 发表:两位仁兄呀。。。这点上我个人不是很赞同。
1.合理评估企业成本及各自的实力，是否一定必须的？除了购买成本，日常运作成本是否核算过，具体选择还得看各位企业实际条件了。。。
2.针对这个项目上，LC-ICPMS方法或者仪器的成熟程度，无论哪家公司，只能说都是刚摸索出来的。仪器的稳定性还待考核。
价态分析以及联用技术的方向是对的，但是我们现在是否一定现在要达到这种最高的状态。我觉得还是要根据各自不同企业的状况，应该有不同的思维方向。
本文重在提醒，一种思路。。。
引用一句话“我所知道的知识分为3种，其中1种是我知道的知识，其中1种是我不知道的知识，而另1种是我不知道自己不知道的知识”
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unknown8888
第53楼2013/01/30
EN71-3：2013要做第二类限值的六价铬，那必须保证：
1、仪器整个体系足够干净（那么仪器在做二类测试样品前，必须冲洗足够长的时间，时间成本必须考虑）；
2、二类测试要求测试过程、前处理过程用到的水、试剂、标准品都必须具有最高的纯度（二类六价铬的标准曲线要达到PPT级，哪怕ppt级别的六价铬污染都会对二类六价铬定量造成很大干扰。试剂成本必须考虑）；
3、即便六价铬标准溶液在ppt级别上有相对较好的相应和平滑的基线，但实际样品基体的复杂性，会给PPT级别的六价铬的分离造成很严重的影响（基体的复杂会给PPT级的六价铬的基线带来非常大的波动，不可能要求所有第二类测试样品都必须是简单的基体环境）。
所以，无论是用LC-ICP-MS还是用IC来测试，对于第一类和第三类六价铬来讲，两种仪器的灵敏度和重现性都能很好的满足要求了，而对于测限值非常低的第二类六价铬，影响因素最大的不是仪器性能的差别，反而是尽可能的防止各个测试环节中六价铬污染的引入。
可以说：二类的六价铬测试，要想取得比较好的定量结果和重现性，那是在一种“简单的样品基质，在非常非常干净的试剂，标品，仪器体系的测试环境中”才有可能达到的理想状态。
我们不能简单的下结论：LC-ICPMS能做第三类，IC做不了第三类。
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007爵士
第54楼2013/01/30
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确实对于低含量物质的检测，我们除了考虑仪器设备性能外，必须考虑环境条件跟操作过程所带入的污染情况。
兄弟，解答的果然专业全面！你们已经开始大批量测试六价铬项目了，在不过分泄露公司私密条件下，得为行业的朋友们着想呀，在这块多给点指导哦~~~unknown8888(unknown8888) 发表:EN71-3：2013要做第二类限值的六价铬，那必须保证：
1、仪器整个体系足够干净（那么仪器在做二类测试样品前，必须冲洗足够长的时间，时间成本必须考虑）；
2、二类测试要求测试过程、前处理过程用到的水、试剂、标准品都必须具有最高的纯度（二类六价铬的标准曲线要达到PPT级，哪怕ppt级别的六价铬污染都会对二类六价铬定量造成很大干扰。试剂成本必须考虑）；
3、即便六价铬标准溶液在ppt级别上有相对较好的相应和平滑的基线，但实际样品基体的复杂性，会给PPT级别的六价铬的分离造成很严重的影响（基体的复杂会给PPT级的六价铬的基线带来非常大的波动，不可能要求所有第二类测试样品都必须是简单的基体环境）。
所以，无论是用LC-ICP-MS还是用IC来测试，对于第一类和第三类六价铬来讲，两种仪器的灵敏度和重现性都能很好的满足要求了，而对于测限值非常低的第二类六价铬，影响因素最大的不是仪器性能的差别，反而是尽可能的防止各个测试环节中六价铬污染的引入。
可以说：二类的六价铬测试，要想取得比较好的定量结果和重现性，那是在一种“简单的样品基质，在非常非常干净的试剂，标品，仪器体系的测试环境中”才有可能达到的理想状态。
我们不能简单的下结论：LC-ICPMS能做第三类，IC做不了第三类。
兄弟，我们确实已经开展这个项目的检测了，以后有机会我们多比对、交流啊
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娴闲
第59楼2013/01/31
有道理。我有点不明白，玩具样品实际上基体都是比较复杂的，怎么才能做到“简单的基体环境”？需要特别的前处理吗？
我原来的想法也和楼主一样，但上次我们拿了样品到仪器厂家那里做样，看他们好像很轻松就做出来了，他们的ICPMS也是放在普通环境（不是洁净室），准备工作也做得很差，我们到了现场仪器才开始预热，但大概半个小时左右后就可以做样了，这半个小时还包括了做六个样品的前处理和配标准曲线的时间，做了二类样和加标回收，效果还可以。我一直没完全想明白，我觉得比较合理的解释是：环境中的铬本底绝大部分是三价铬，六价铬本底应该是很低的，所以才没有干扰到这次做样；至于前处理的过程和能否抗基体干扰还得看方法，仪器只是提供一个平台。unknown8888(unknown8888) 发表:EN71-3：2013要做第二类限值的六价铬，那必须保证：
1、仪器整个体系足够干净（那么仪器在做二类测试样品前，必须冲洗足够长的时间，时间成本必须考虑）；
2、二类测试要求测试过程、前处理过程用到的水、试剂、标准品都必须具有最高的纯度（二类六价铬的标准曲线要达到PPT级，哪怕ppt级别的六价铬污染都会对二类六价铬定量造成很大干扰。试剂成本必须考虑）；
3、即便六价铬标准溶液在ppt级别上有相对较好的相应和平滑的基线，但实际样品基体的复杂性，会给PPT级别的六价铬的分离造成很严重的影响（基体的复杂会给PPT级的六价铬的基线带来非常大的波动，不可能要求所有第二类测试样品都必须是简单的基体环境）。
所以，无论是用LC-ICP-MS还是用IC来测试，对于第一类和第三类六价铬来讲，两种仪器的灵敏度和重现性都能很好的满足要求了，而对于测限值非常低的第二类六价铬，影响因素最大的不是仪器性能的差别，反而是尽可能的防止各个测试环节中六价铬污染的引入。
可以说：二类的六价铬测试，要想取得比较好的定量结果和重现性，那是在一种“简单的样品基质，在非常非常干净的试剂，标品，仪器体系的测试环境中”才有可能达到的理想状态。
我们不能简单的下结论：LC-ICPMS能做第三类，IC做不了第三类。
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007爵士
第60楼2013/01/31
你做样的P公司整体其实挺好的。你可能只针对自己样品做样，样品的类型基质条件都相对单一。我们当时有几个不同实验室提供不同样品，而且这些样品间的差异性很大，出现的问题也相对比较多。P公司解决问题的思路跟态度是很赞的。多角度全面评估一个仪器，一个方法，一个事件，而不单单局限于自我的某个认识水平。同行的交流跟信息的获取挺关键的。
娴闲(v2665123) 发表:有道理。我有点不明白，玩具样品实际上基体都是比较复杂的，怎么才能做到“简单的基体环境”？需要特别的前处理吗？
我原来的想法也和楼主一样，但上次我们拿了样品到仪器厂家那里做样，看他们好像很轻松就做出来了，他们的ICPMS也是放在普通环境（不是洁净室），准备工作也做得很差，我们到了现场仪器才开始预热，但大概半个小时左右后就可以做样了，这半个小时还包括了做六个样品的前处理和配标准曲线的时间，做了二类样和加标回收，效果还可以。我一直没完全想明白，我觉得比较合理的解释是：环境中的铬本底绝大部分是三价铬，六价铬本底应该是很低的，所以才没有干扰到这次做样；至于前处理的过程和能否抗基体干扰还得看方法，仪器只是提供一个平台。