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268.1 吡罗昔康肠溶片含量及其均匀度测定

作　　者：林君 王琼芬 陈才军

机构地区：浙江省舟山市食品药品检验所,定海316000

出　　处：《医药导报》 CAS 2012年第31卷第5期 668-670页,共3页

Herald of Medicine

摘　　要：目的建立测定吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法色谱柱：Diamonsil C18（2）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.05 moL.L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH至3.0）（40∶60）,检测波长：243 nm,流速：1.0 mL.min-1,柱温：30℃,进样量：20μL。结果吡罗昔康在20～200μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率99.59%,RSD为1.24%（n=9）。结论该方法专属性强,重复性好,结果准确可靠,可用于吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度测定。

关 键 词：吡罗昔康 色谱法,高效液相 含量测定 含量均匀度
分 类 号： R971.1 [医药、卫生 > 药学 > 药品 > 神经系统药物] R927.1 [医药、卫生 > 药学 > 药典、药方集（处方集）、药物鉴定 > 药物鉴定]

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268.2 博心通软胶囊的研究与开发

【作者】：赵江琼
【摘要】： 葱白为百合科(Liliaceae)植物葱的药用部位[1],其气味辛辣,性温,有发汗解表、散寒通阳的功效,对许多疾病均有疗效。本课题旨在对葱白的有效部位进行提取,然后选用合适的辅料将其制成质量稳定、可控的软胶囊剂,并对软胶囊的质量标准进行研究。 在有效部位的提取工艺研究中,将新鲜葱白干燥后粉碎,采用CO2超临界流体萃取技术对葱白有效部位进行提取,有效成分的含量大大提高。提取物具有较浓的葱臭味,且对高温、光照不稳定、易氧化变性。根据提取物的性质,进行制剂研究,制成博心通软胶囊。制成软胶囊后既能减少有效成分的损失,提高稳定性,防止氧化分解,还可以掩盖葱白的不良气味,减少胃肠道刺激性,便于服用,且软胶囊在体内溶解后药物以液体形式吸收,起效快,生物利用度高。 软胶囊囊壳中主要成分为明胶、甘油、水,并加入少量防腐剂和遮光剂。内容物处方初步筛选确定以PEG400为稀释剂,将葱白提取物制成混悬液。通过考察混悬液稳定性、提取物的分散均匀性、流动性等筛选助悬剂、表面活性剂等的用量。为提高内容物的稳定性,加入少量维生素E作抗氧剂。最后选用合适的工艺将内容物压制成椭圆形软胶囊。 制剂的含量测定包括甾体化合物和成分A含量测定。通过试验最后确定采用香草醛-高氯酸比色法测定制剂中总甾体的含量,空白辅料对测定无干扰。采用正交实验优选比色条件,以反应温度、反应时间、显色剂的用量为考察因素。最后确定比色条件为:挥干溶剂后,加0.2ml 0.5%香草醛-冰醋酸和1.0ml高氯酸,于80℃水浴中反应30min,冰浴中止反应,在540nm测定其吸光度。成分A的含量测定选用高效液相色谱法,色谱条件为:Diamonisil C18柱(5μ,250*4.6mm),流动相为甲醇,柱温30℃,流速1.0ml/min,检测波长210nm。在该色谱条件下,主峰与其他成分分离较好。最后,分别对上述两种含量测定方法进行方法学考察,辅料对测定均无干扰,方法的精密度、准确度、线性均符合要求。 最后对博心通软胶囊进行质量标准的考察。根据有关规定,对制剂的性状、鉴别、检查、含量等项目进行考察。其中检查包括装量差异、崩解时限、微生物限度,各项检查均符合要求。每颗软胶囊平均含甾体化合物25.67mg,成分A0.42mg。 通过本次试验,对葱白有效部位进行提取,将其制成博心通软胶囊,并对软胶囊质量标准进行研究,各项指标均符合要求,博心通软胶囊质量可控。
【关键词】：葱白 软胶囊 甾体化合物 含量测定 质量标准
【学位授予单位】：华中科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007

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268.3 补阳还五胶囊中大黄的定性定量测定

作　　者：卓菊

机构地区：广东化工制药职业技术学院,广东广州510520

出　　处：《湖南中医药导报》 2005年第11卷第1期 64-66页,共3页

Hunan Guiding Journal of Traditional Chinese Medicine and Pharmacology

摘　　要：目的：建立补阳还五胶囊的定性定量分析方法。方法：采用薄层色谱法对补阳还五胶囊中大黄进行鉴别；HPLC法对大黄中有效成分大黄素进行含量测定，色谱柱：Diamonsil ODS柱(250mm×4．6mm，51μm)；流动相：甲醇-0．1％磷酸(90：10)；流速：1ml／min；柱温：40℃；检测波长：254nm。结果：补阳还五胶囊与大黄酸对照药品在TIC色谱中相同的位置上显橙黄色荧光斑点；标准曲线的回归方程为：Y=1．40305×10^-5-0．17670，r=0．999，样品在0．0294～0.1471μg含量范围内线性关系良好。结论：定性定量方法简便易行，专属性强，重现性好，可为补阳还五胶囊质量标准提供依据。

关 键 词：补阳还五胶囊 薄层色谱 HPLC
分 类 号： R927.2 [医药、卫生 > 药学 > 药典、药方集（处方集）、药物鉴定 > 药物鉴定]

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268.4 不同采收期广陈皮药材三种黄酮类成分的含量测定

作　　者：王洋 乐巍 吴德康 刘沁

WANG Yang, LE Wei, WU De-kang, LIU Qin （ Pharmacy College, Nanjing University of Chinese Medicine, Nanjing 210046, China）

机构地区：南京中医药大学药学院,江苏南京210046

出　　处：《现代中药研究与实践》 CAS 2009年第23卷第5期 66-68页,共3页

Research and Practice of Chinese Medicines

摘　　要：目的比较不同采收期广陈皮药材中三种黄酮类成分橙皮苷、川陈皮素、橘皮素的含量动态变化。方法采用加热回流法提取黄酮类成分，HPLC法测定含量，Platisil ODS柱（5μm，250mm×4．6mm），流动相：甲醇（A）-乙腈（B）-4％醋酸水溶液（C），梯度洗脱；柱温30℃，流速1mL／min。测波长：0-50min，283nm；50-70min，332nm。结果橙皮苷、川陈皮素、橘皮素含量范围分别为：1．500％～3．060％；0．236％～0．453％；0．182％～0．344％；线性范围分别为：20μg～120μg；14．6μg～84．6μg；16μg～96μg；平均回收率分别为97．57％、102．34％、101．90％，RSD％分别为3．42％、1．29％、1．31％。结论三种黄酮类成分的含量随着采收期的推迟而逐渐下降。

Objective To detect the variation of the content of hesperidin, nobiletin and tangeretin extracted from Pericarpium Citri Reticulatea which was picked in different period. Methods HPLC was performed on Platisil ODS（5μm,250 min×4.6 mm）, the mobile phase is CH3OH（A）-CH3CN（B）-4%HAc（C） with gradient elution ofA ： B ： C=10 ： 15 ： 75 in 0-25 min; the proportion changed to 50 ： 15 ： 35 in 25-40 rain and keep it for 30 rain.The column temperature is 30℃, the flow rate is 1 mL/min. Detection wavelength is 283 nm in the former 50 min, then 332 nm in the later 20min. Results The content of hesperidin,nobiletin and tangeretin gradually decreased, decreases with the postponement of picking time.

关 键 词：广陈皮 黄酮 采收期
Citrus reticulata cv. Chachiensis flavonoid picking time
分 类 号： R284.1 [医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学]

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268.5 不同采收期广佛手中5,7-二甲氧基香豆素的含量测定

作　　者：林乐维[1] 蒋林[1] 郝大庆[2] 郑国栋[1] 杨雪[1]

LIN Le-wei, JIANG Lin HAO Da-qing ,ZHENG Guo-dong, YANG Xue（1. School of Pharmaceutical Sciences, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510006, China; 2. School of Life Sciences, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275, China）

机构地区：[1]中山大学药学院,广东广州510006 [2]中山大学生命科学院,广东广州510275

出　　处：《现代中药研究与实践》 CAS 2009年第23卷第6期 15-17页,共3页

Research and Practice of Chinese Medicines

基　　金：广东省财政厅农业科技推广项目（2005B3050323）

摘　　要：目的 通过测定不同采收期的广佛手中5，7-二甲氧基香豆素的含量，为合理开发利用广佛手资源提供参考。方法采用HPLC法测定其含量。选用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（55：45），检测波长326nm，流速1．0mL·min^-1，柱温25℃。结果5，7．二甲氧基香豆素在0．50-5．00μg与峰面积具有良好的线性关系，平均回收率为97．72％，RSD为1．66％（n=9）。广佛手中5，7-二甲氧基香豆素的含量在7月和9月较低，8月中旬时最高。结论为确定广佛手的最佳采收期提供参考依据。

Objective To determine the contents of 5, 7-dimethoxycoumarin in Fructus Citri Sarcodactylis from Guangdong at different collecting periods and provide reference for rational exploiting and utilizing the plant. Methods Diamonsil C18 column （250 mm×4.6 mm, 5 μm） was used for the detection, with flow rate of 1.0 mL·min^-1 and column temperature of 25℃ . The mobile phase was acetonitrile-water（55：45） and detection wavelength was 326 nm. Results The method showed good linearity within the concentration ranges of 0.50-5.00 pg（ r=0.999 4 ）. The average recovery was 97.72%（ RSD 1.66% ）. The average contents of 5, 7-dimethoxycoumarin in Fructus Citri Sarcodactylis was highest in the middle ten days of August, and the contents in July and September were lower. Conclusion This result provided the basis for defining a reasonable collecting periods of Fructus Citri Sarcodactylis.

关 键 词：广佛手 5，7-二甲氧基香豆素 高效液相色谱法 采收期
Fructus Citri Sarcodactylis 5, 7-dimethoxycoumarin HPLC collecting time
分 类 号： R282.4 [医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药材]

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268.6 不同采收期山里红叶总黄酮及牡荆素-2″-O-鼠李糖苷含量研究

作　　者：李云兴[1] 柴纪严[2] 吴成举[2] 英锡相[1]

机构地区：[1]辽宁中医药大学药学院,辽宁大连116600 [2]辽宁中医药大学教学实验中心,辽宁沈阳110032

出　　处：《中成药》 CAS CSCD 2010年第32卷第10期 1831-1834页,共4页

Chinese Traditional Patent Medicine

基　　金：辽宁省自然科学基金项目（20072073）;辽宁省科技厅高等院校科学研究计划（2004D264）

摘　　要：目的：比较山里红叶不同采收期总黄酮的含量及主成分牡荆素-2″-O-鼠李糖苷的含量,确定山里红叶最佳采收期。方法：通过正交试验筛选工艺,采用紫外分光光度法（检测波长509nm）测定不同采收期山里红叶中总黄酮类化合物的含量;采用高效液相色谱法（HPLC）测定不同采收期山里红叶中单体有效成分-牡荆素-2″-O-鼠李糖苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相A为乙腈-四氢呋喃（97：3）,B为1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1mL/min;柱温：室温;对照品：牡荆素-2″-O-鼠李糖苷;进样量：10μL。结果：综合考虑在1～23周期间山里红叶的总黄酮与牡荆素-2″-O-鼠李糖苷的含量以7～9月含量较高。结论：通过实验确定7～9月为山里红叶最佳采收期,为科学合理采收山里红叶提供了科学依据。

关 键 词：山里红叶 总黄酮 牡荆素-2″-O-鼠李糖苷
分 类 号： R284.1 [医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学]

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268.7 不同采收期山茱萸中马钱苷的含量测定

作　　者：王晓燕

WANG Xiao-yan （Henan Institute for Food and Drug Control, Zhengzhou 450003,China）

机构地区：河南省食品药品检验所,郑州450003

出　　处：《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第9期 2025-2026页,共2页

Chinses Journal of Health Laboratory Technology

摘　　要：目的：采用高效液相色谱法测定不同采集时间的山茱萸中马钱苷的含量。方法：采用Diamonsil（Dikma Tech-nologies）C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-水（15：85）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长240 nm。结果：不同采集时间的山茱萸中马钱苷含量在0.60%-1.66%之间。结论：山茱萸宜在10月中旬采集最佳。

Objective：To establish a method of HPLC for determination the contents of loganin in fruit of Comus officinalis from different harvesting time. Methods：The separation column was a Diamonsil （Dikma Technologies） C18 column（4. 6 mm ×x 150 mm,5 μm） , and 240nm was used as ultraviolet detection wavelength. Results：The contents of loganin in fruit of Comus officinalis from different harvesting time were 0. 60% - 1.66%. Conclusion： The results indicated that the fruit of comus officinalis should be harvested in the middle of october.

关 键 词：马钱苷 山茱萸 采收期 高效液相色谱法
Loganin Cornus officinalis Harvesting time HPLC 分 类 号： O657 [数理科学和化学 > 化学 > 分析化学]

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268.8 不同采收期水竹所制竹沥的HPLC指纹图谱研究

作　　者：周孟辉 李红 蒋晓煌 蒋孟良

ZHOU Meng-hui, LI Hong, JIANG Xiao--huang, JIANG Meng-liang （TCM University of Hunan, Changsha, Hunan 410007, China）

机构地区：湖南中医药大学药学院,湖南长沙410208

出　　处：《湖南中医药大学学报》 CAS 2009年第29卷第3期 33-36页,共4页

Journal of Traditional Chinese Medicine University of Hunan

基　　金：[基金项目】湖南省科技厅科技基金资助项目（06SK3072）.

摘　　要：目的建立竹沥的HPLC指纹图谱研究方法。方法采用王uP—HPLC法，DikmaDiamonsiPMC18柱（250nunx4．6mm，5μm），乙腈-0．1％磷酸水溶液梯度洗脱，检测波长为254nm，流速为1．0mL/min。对10个不同采收期水竹制备成的竹沥检测，并进行相似度计算。结果建立了具有29个共有峰的竹沥指纹图谱；不同采收期水竹制备成的竹沥质量存在指纹特征的差异。结论该方法准确、重复性好，为竹沥的质量控制提供了理论依据。

Objective To establish a method for fingerprint analysis of bamboo juice with HPLC. Methods RP-HPLC method was used, with Dikma Diamonsil TMC18 column （250 mm× 4.6 mm,5 m）, gradient elution of aeetonitrile and phosphoric acid （0.1%）, the UV detection wavelength of 254 nm and flow rate of 1.0 mL/min. The bamboo juice from 10 batches of Phyllostachys heteroclada Oliver coUeeting in different picking seasons were analyzed, and the similarity degree was calculated. Results The HPLC-FPC of bamboo juice was set up with 29 common peaks; There existed certain fingerprints differences of bamboo juice quality in different periods. Conclusion This method is accurate and repeatable, can provide a scientific basis for the quality control of bamboo juice.

关 键 词：竹沥 水竹 高效液相色谱 指纹图谱
bamboo juice Phyllostachys heteroclada Oliver HPLC fingerprints
分 类 号： R284.1 [医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学]

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268.9 不同采收时期内野老鹳草中活性成分的动态变化研究

作　　者：李丰文[1] 金欣[2] 姚岚[2] 董彩霞[2] 巩玉静[2] 刘丽芳[2]

LI Feng-wen,JIN Xin,YAO Lan,DONG Cai-xia,GONG Yu-jing,LIU Li-fang（China Pharmaceutical University,1.School of Traditional Chinese pharmacy;2.The Department of Analysis of Chinese Medicines,Nanjing 211198,China）

机构地区：[1]中国药科大学中药学院,江苏南京211198 [2]中国药科大学中药分析教研室,江苏南京211198

出　　处：《中药材》 CAS CSCD 2010年第10期 1545-1548页,共4页

Jorunal of Chinese Medicinal Materials

基　　金：国家药典委员会2010版一部标准研究（YS-229、YS-230）

摘　　要：目的：测定不同采收时期野老鹳草中活性成分没食子酸及鞣花酸的含量,为最佳采收期的确定提供依据。方法：采用HPLC对不同采收期的野老鹳草中没食子酸及鞣花酸的含量进行测定。色谱条件：色谱柱为Dia-monsil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为274 nm;柱温为25℃。结果：没食子酸及鞣花酸的线性范围分别是：0.075～5.00μg（r=0.9995）、0.05～2.00μg（r=0.9995）,平均回收率分别是99.88%（RSD=1.19%）、99.08%（RSD=2.81%）。结论：野老鹳草中没食子酸及鞣花酸的含量均在开花期开始上升,于始果期达到最高。

Objective： To determine the contents of the active components,gallic acid and ellagic acid in Geranium carolinianum from different collection time and to define the best collection time for this herb.Methods： The contents of gallic acid and ellagic acid in each samples of Geranium carolinianum were determined by HPLC.The HPLC method was performed on a Diamonsil C18 column（150 mm × 4.6 mm,5 μm） with acetonitrile-0.1% H3PO4 as mobile phase.The flow rate was 1.0 mL/min,the detection wavelength was 274 nm and the column temperature was 25 ℃.Results： The calibration curve of gallic acid and ellagic acid were linear in the range of 0.075 ～ 5.00 μg（r = 0.9995） and 0.05 ～ 2.00 μg（r = 0.9995）,respectively.The average recovery of gallic acid and ellagic acid were 99.88%（RSD = 1.19%） and 99.08%（RSD = 2.81%）,respectively.Conclusion： The content of gallic acid and ellagic acid in Geranium carolinianum both began to increase in flowering stage and increased to the maximum value in immature-fruit stage.

关 键 词：HPLC 野老鹳草 没食子酸 鞣花酸 采收期
HPLC Geranium carolinianum L. Gallic acid Ellagic acid Collection time
分 类 号： R284.1 [医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学]

应助达人

268.10 不同产地半枝莲药材及其混淆品HPLC指纹图谱研究

作　　者：陈香爱 袁志芳 刘伟娜 李敏 张兰桐

CHEN Xiang-ai, YUAN Zhi-fang, LIU Wei-na, LI Min, ZHANG Lan-tong （ Department of Pharmaceutical Analysis, School of Pharmacy, Hebei Medical University, Shijiazhuang 050017, China ）

机构地区：河北医科大学药学院药物分析教研室,河北石家庄050017

出　　处：《中成药》 CAS CSCD 2007年第29卷第10期 1412-1415页,共4页

Chinese Traditional Patent Medicine

基　　金：河北省自然科学基金项目（303453）

摘　　要：目的：研究并建立半枝莲药材的指纹图谱。方法：采用反相高效液相色谱法,C18柱,甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,柱温35°C,对30个不同来源的药材进行了检测。结果：建立了半枝莲药材HPLC-UV指纹图谱共有模式,14个共有峰被标定。并对30批半枝莲及其混淆品的进行了相似度比较。24批半枝莲药材的相似度均在0.7以上,6批混淆品均在0.4以下。结论：HPLC指纹图谱鉴别半枝莲及其混淆品具有重复性好、特征性强、方法简便等特点,可作为半枝莲药材的鉴别方法。

AIM： To study and establish the fingerprints of Scutellaria barbara by RP-HPLC. METHODS：The fingerprints of Scutellaria barbata was built by using Diamonsil^TM C18 as analytical column and acetonitrile-methanol-0.05% H3PO4 aqueous in gradient as a mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min. Detecting wavelength was set at 280 nm. The temperature of column was at 35 ℃. Total 30 batches of Scutellaria barbata samples and their adulterants were analyzed. RESULTS： The mutual mode to HPLC-UV fingerprints was set up, and the 14 common peaks were pinpointed. The similarities among Scutellaria barbata samples and their adulterants of different sources were obtained. The similarities in 24 batches of Scutellaria barbata samples were all above 0.7 and those of 6 batches of adulterants were below 0.4. ble. It can be uesd to identify Scutellaria CONCLUSION： This methods is simple, rapid, stable and reproduci- barbara and its adulterants

关 键 词：半枝莲 混淆品 高效液相色谱法 指纹图谱
Scutellaria barbata adulterants HPLC fingerprints
分 类 号： R284.1 [医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学]