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  • tang566

    第11楼2013/01/30

    应助达人

    微波消解前后的酸体积几乎不变,酸的基体效应对被测元素影响大,才需要赶酸。

    sunll(sunll) 发表:微波消解加的酸也有10mL左右的样子吧,消解完之后这些酸的体积会减少吗?要是不怎么减少这样定容后基体效应会不会很大啊?

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  • andrew-zhang

    第12楼2013/01/30

    HF的话也可以考虑用硼酸络合掉

    maerbing(maerbing) 发表:有些样品,比如HF基体的一般需要赶酸,如果你一定要用微波罐在电热板上赶酸,也是可以的但是需要的温度较高,而且一般电热板可能不干净,会损害微波消解罐的使用效果。有人会把消解后的溶液转移到PTFE的烧杯中再进行赶酸,仅供参考。

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  • sunll

    第13楼2013/01/31

    加的酸总共有6mL左右吧。但是我看到有的文献上微波消解加的酸很多,10多毫升

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:你加多少酸啊?

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  • sunll

    第14楼2013/01/31

    感谢。。。

    maerbing(maerbing) 发表:有些样品,比如HF基体的一般需要赶酸,如果你一定要用微波罐在电热板上赶酸,也是可以的但是需要的温度较高,而且一般电热板可能不干净,会损害微波消解罐的使用效果。有人会把消解后的溶液转移到PTFE的烧杯中再进行赶酸,仅供参考。

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  • 砂锅粥

    第15楼2013/01/31

    应助达人

    普通的酸我们也不赶,除非是HF。

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:看做什么项目,什么样品,有些标准对赶酸要求比较严的就要去赶酸,我们也跟依风一样,不赶酸,冷却后直接定容过滤

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  • 依风1986

    第16楼2013/01/31

    应助达人

    像我们消解比如油漆粉末,称样量在0.1G,加10ML的68%的HNO3就可以了

    sunll(sunll) 发表:加的酸总共有6mL左右吧。但是我看到有的文献上微波消解加的酸很多,10多毫升

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  • andrew-zhang

    第17楼2013/01/31

    HF是怕过量损伤矩管吧,也可以考虑用硼酸络合啊

    砂锅粥(czcht) 发表:普通的酸我们也不赶,除非是HF。

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  • tang566

    第18楼2013/01/31

    应助达人

    分享下硼酸络合氢氟酸的方法可否,会引入硼元素吧?

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:HF是怕过量损伤矩管吧,也可以考虑用硼酸络合啊

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  • andrew-zhang

    第19楼2013/01/31

    那你要测B的话肯定不行啦,我指的是不测B的情况。我们的做法其实很简单,在80度电热板上直接把消解罐放上去,加过量(基本半勺,称样用的勺子)的硼酸,加热个十几分钟就好了。你也可以把硼酸配成饱和溶液,然后往需加硼酸的溶液中加10ml进去,在电热板上加热下。

    tang566(tang566) 发表:分享下硼酸络合氢氟酸的方法可否,会引入硼元素吧?

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  • 砂锅粥

    第20楼2013/01/31

    应助达人

    是的,不过用硼酸络合的话,B的残留很厉害。

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:HF是怕过量损伤矩管吧,也可以考虑用硼酸络合啊

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